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液相色譜分析中流動相很重要,。溶劑瓶是流動相的起點,,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。
對于水相溶液來說,,主要的問題是防止污染,。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理,但是細菌的生命力很頑強,,在適當?shù)臏囟群凸庹涨闆r下,,它們就會活躍起來,如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑,,它們更是如虎添翼,。所以,對于溶劑瓶我們要做的重要的工作就是勤換流動相,,常換常新,。
對于有機相溶液,可以不用擔心細菌繁殖的問題,。但是有機相容易發(fā)生聚合,,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物,。為了防止聚合過程的發(fā)生,,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,,避免陽光直射,更換乙腈時應當棄去瓶底剩余的溶液,。
溶劑瓶里的過濾頭,,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,,因此必須進行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進行超聲清洗,。
脫氣的目的是為了除去流動相中溶解的氣體,使色譜泵的輸液準確,,保留時間和色譜峰面積再現(xiàn)性提高;使基線穩(wěn)定,,信噪比增加,防止氣泡引起尖峰,,從而提高檢測器性能;減少死體積,,防止填料氧化,從而保護色譜柱,。目前常用的脫氣方法有以下4種,。
(1) 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續(xù)吹氦脫氣,,效果較好,,但成本高;
(2) 加熱回流法:效果較好,,但操作復雜,,且有毒性揮發(fā)污染;
(3) 真空脫氣法:易抽走有機相,;
(4) 超聲脫氣法:流動相放在超聲波容器中,,用超聲波振蕩10~15min,此方法效果較差,,但操作簡單,。實際工作中,超聲脫氣法操作簡單,,仍被廣泛應用,,雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加,但基本上能滿足日常分析操作的要求,。
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