對于實驗室分析人員,,氣相色譜儀一點小問題,代表檢修是個大問題。山東鑫之恒氣相色譜儀廠家整理了關(guān)于影響FID檢測器靈敏度的因素,,幫您輕松搞定FID問題,。
影響因素可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)
硬件方面因素:FID檢測器包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置,、極化極與噴嘴的相互位置等;
操作方面因素:氮氣/氫氣(N2/H2)流量比,、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值,、進(jìn)樣口、色譜柱,、氣路和FID噴嘴的清潔度等,;
因為FID檢測器硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定,,對于操作者而言,,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度,。
1,、空氣流量:
空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,,一般大于250mL/min條件下,,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
2,、氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:
各氣相色譜儀廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同,,N2/H2比ZUIJIA值也不同。一般情況下,,N2流量比H2流量大些,,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,,載氣流量可在20~30mL/min,;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳,。其中,,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,,另一個主要作用是保證z佳N2/H2比,,用來保證z佳靈敏度。
3,、進(jìn)樣口,、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:
進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染,,都會導(dǎo)致FID的靈敏度下降,,因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱,、FID噴嘴和氣路的清潔,,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,,同時對FID進(jìn)行清洗,。
4、放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),,影響FID靈敏度,,輸入電阻大,靈敏度高,,但噪聲會增大,,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比,。放大器的輸出電路衰減值,,有1/10、1/25,、l/S0,,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,,可設(shè)定為9,、10、11,、12,。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號以10倍增減,。當(dāng)然,,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。
氣相色譜儀出廠后它的靈敏度基本上是固定了,,我們所能做到就是盡可能發(fā)揮出它固有的性能:
1,、優(yōu)化H2和Air的比例,使樣品充分離子化,;
2,、優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min),,在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,,也相當(dāng)于改善了靈敏度,;
3、用高純度的氣(載氣,、H2,、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,,靈敏度也就增加了,;
4、保持進(jìn)樣口,,F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊,、襯管和石英棉,;
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