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氣相色譜分析技術(shù)是將樣品汽化后導入色譜柱進行分離分析,,柱溫直接影響樣品中各組分的色譜行為,。多數(shù)情況下,大部分樣品組分復雜,、沸程較寬,,這種情況下,如果使用恒溫分析,,則各組分難以分離并且峰形較差,。同時以低極性色譜柱為例,寬沸程的復雜樣品在恒溫模式下進行分析,,柱溫設(shè)定太高則分離度下降,柱溫設(shè)定太低則分析時間延長,。因此,,應(yīng)該用柱溫程序升溫方法來改善后流出組分的峰形。
在恒溫分析中,,氣相色譜柱的柱溫是不變的,,主要適合分析沸點差異不大、保留性質(zhì)相近的化合物,。
但是,,當待測組分之間保留性質(zhì)相差較大時,晚出峰的化合物色譜峰會出現(xiàn)峰寬較寬,、峰形變差,、靈敏度不高等各種問題,;較早流出的化合物色譜峰又會呈現(xiàn)分離度不好的現(xiàn)象。針對此種情況就需要使用程序升溫方法,。
在程序升溫方法中,,色譜柱起始溫度較低,有利于改善較早流出色譜峰的分離度,。然后隨著柱溫上升,,并在方法z高溫度下保持一段時間,可以讓較晚出峰化合物的保留時間前移,,提高工作效率,。
一般情況下,可以采用下面的升溫梯度,,來作為方法優(yōu)化的起始(此方法建議掌握色譜柱技術(shù)人員操作)
■ 起始溫度不要太高,,建議設(shè)置為比實驗室室溫高15℃即可。
■ 升溫速率建議設(shè)置為10℃/min,。
■ z高溫度設(shè)置為色譜柱恒溫溫度上限以下20℃左右,,然后保持10min,觀察色譜圖中待測組分的分離狀態(tài),。
■ 再根據(jù)得到的色譜圖對升溫條件進行進一步優(yōu)化,。
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