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當(dāng)前位置:山東鑫之恒儀器儀表有限公司>>技術(shù)文章>>你會(huì)判斷氣相色譜柱老化OK了嗎
氣相色譜柱為什么要老化,?
氣相色譜柱使用一段時(shí)間后柱子里面會(huì)有高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留,,這些殘留的污染物和樣品作用,容易導(dǎo)致色譜峰拖尾,,雜質(zhì)峰等問題,;另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪聲,。
氣相色譜柱老化到什么程度才算OK,?
FID檢測(cè)器適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端,,基線將升高,,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成,。
當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí),,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過2小時(shí)還有大量柱流失,,則將色譜柱冷卻至室溫,,辨認(rèn)柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物,。
操作方法:
色譜柱老化之后連續(xù)獲取2~3張流失曲線(不進(jìn)樣的程序升溫),,隨后將譜圖疊加起來觀察和判斷,如果譜圖基本重疊,,說明色譜柱已經(jīng)老化了,。
流失程度一般以低溫和高溫下縱坐標(biāo)的差值為代表,需要強(qiáng)調(diào)的是柱流失與固定相極性,、膜厚,、柱溫,、載氣純度密切相關(guān),通常來講,,固定相的極性越強(qiáng),、液膜越厚、柱溫越高,、載氣的純度越差,,流失程度會(huì)越高。
此外,,柱流失在低溫下是微弱的,,所謂流失高主要指的是高溫下基線異常偏高,如果發(fā)現(xiàn)低溫下基線偏高,、全程基線漂移或間斷性出峰往往不是真正的柱流失,,需要仔細(xì)檢查一下系統(tǒng)中可能的污染來源。
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