氣相色譜柱為什么要老化,?
氣相色譜柱使用一段時間后柱子里面會有高沸點雜質殘留,這些殘留的污染物和樣品作用,,容易導致色譜峰拖尾,,雜質峰等問題;另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上,,降低由于柱子流失而引起的本底噪聲,。
氣相色譜柱老化到什么程度才算OK?
FID檢測器適合用于檢測色譜柱老化時的基線,。在升溫程序的末端,,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),,此時可以認為色譜柱老化完成,。
當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降,。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入,、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物,。
操作方法:
色譜柱老化之后連續(xù)獲取2~3張流失曲線(不進樣的程序升溫),隨后將譜圖疊加起來觀察和判斷,,如果譜圖基本重疊,,說明色譜柱已經(jīng)老化了。
流失程度一般以低溫和高溫下縱坐標的差值為代表,,需要強調的是柱流失與固定相極性,、膜厚、柱溫,、載氣純度密切相關,通常來講,,固定相的極性越強,、液膜越厚、柱溫越高,、載氣的純度越差,,流失程度會越高,。
此外,柱流失在低溫下是微弱的,,所謂流失高主要指的是高溫下基線異常偏高,,如果發(fā)現(xiàn)低溫下基線偏高、全程基線漂移或間斷性出峰往往不是真正的柱流失,,需要仔細檢查一下系統(tǒng)中可能的污染來源,。
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