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氣相色譜是我們實(shí)驗(yàn)室日常使用較多的分析儀器,,進(jìn)樣針是其中的一個(gè)小小配件,,別小看了一根進(jìn)樣針,,對色譜分析結(jié)果影響很大!
進(jìn)樣針影響氣相色譜分析的重復(fù)性,,一方面體現(xiàn)在進(jìn)樣針本身,如進(jìn)樣針的針筒,、針頭和推桿的密封性上,;另一方面,則與進(jìn)樣針的使用關(guān)系密切,,如手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)扎針手法,。
1、進(jìn)樣針問題:
進(jìn)樣針在使用前應(yīng)當(dāng)檢查針筒是否有裂縫和針尖是否有毛刺,;如果使用的是可更換針頭,,應(yīng)當(dāng)檢查固定針頭的螺帽是否擰緊,。針筒的裂縫有時(shí)候并不容易發(fā)現(xiàn),但在進(jìn)樣過程中會(huì)造成漏液,,從而導(dǎo)致重復(fù)性差,。推桿過松、推桿隨意更換不匹配導(dǎo)致密封性不好,,推桿過松,、推桿隨意更換不匹配導(dǎo)致密封性不好。
2,、扎針手法:
在使用進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣過程中,,由于進(jìn)樣不熟練,進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣口時(shí)不迅速,、反復(fù)扎入進(jìn)樣墊,、推入樣品緩慢等,容易造成峰形失真,,從而引起重復(fù)性差,。
使用氣相進(jìn)樣針注意以下幾點(diǎn):
1、依照依據(jù)日常進(jìn)樣量選擇合適的量程,,為保證準(zhǔn)確度,,建議避免進(jìn)低于進(jìn)樣針容量的10%以下的體積。(如:10μL的進(jìn)樣針,,最小的進(jìn)樣體積為應(yīng)不小于1μL)
2,、依照樣品和溶劑的性質(zhì)(如揮發(fā)性,、粘度大?。┻x擇常規(guī)進(jìn)樣針或氣密性進(jìn)樣針。
3,、如果針尖堵塞,,可用其他針吸取溶劑,從針筒上方滴入溶劑,,然后放入推桿,,輕輕推出液體,請勿超聲
4,、每進(jìn)一針樣品,,無論是標(biāo)準(zhǔn)品溶液還是被認(rèn)為是"很干凈"的樣品,都需要使用洗針液來清洗,。
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