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衡昇質(zhì)譜(北京)儀器有限...

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ICP質(zhì)譜儀(ICP-MS)的操作手冊(cè)

閱讀:657      發(fā)布時(shí)間:2025-4-11
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 ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)是一種高靈敏度的分析儀器,廣泛應(yīng)用于環(huán)境,、地質(zhì),、生物、材料等領(lǐng)域的元素分析,。以下是ICP-MS的基本操作步驟:

1. 儀器準(zhǔn)備

  • 開機(jī)前檢查:確保氬氣,、氦氣供應(yīng)充足,冷卻水循環(huán)正常,,通風(fēng)系統(tǒng)開啟,,真空泵運(yùn)行穩(wěn)定。
  • 開啟設(shè)備:依次打開電源,、循環(huán)冷卻水,、氣體閥門,啟動(dòng)計(jì)算機(jī)并運(yùn)行ICP-MS控制軟件,。

2. 儀器預(yù)熱與調(diào)諧

  • 預(yù)熱:儀器啟動(dòng)后需預(yù)熱至少30分鐘,,確保等離子體穩(wěn)定。
  • 調(diào)諧:使用調(diào)諧液(如Li,、Y,、Ce、Tl、Co混合溶液)進(jìn)行儀器調(diào)諧,,優(yōu)化靈敏度,、氧化物和雙電荷離子產(chǎn)率等參數(shù),確保儀器性能達(dá)到最佳狀態(tài),。

3. 樣品準(zhǔn)備

  • 樣品處理:樣品需為稀酸水溶液(如2% HNO?),,避免含氫氟酸、有機(jī)物和顆粒物,。固體樣品需通過消解等方法轉(zhuǎn)化為液態(tài),。
  • 稀釋:未知濃度樣品需稀釋至合適范圍(如100 ppb以下),避免污染檢測(cè)器,。

4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)備

  • 標(biāo)準(zhǔn)溶液:根據(jù)分析元素范圍,,配制0.1 ppb至50 ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于建立校準(zhǔn)曲線,。
  • 內(nèi)標(biāo)溶液:選擇與待測(cè)元素電離特性相似的內(nèi)標(biāo)元素(如In,、Bi、Rh),,校正基體效應(yīng)和信號(hào)漂移,。

5. 樣品分析

  • 設(shè)置參數(shù):在軟件中設(shè)定分析方法,包括元素列表,、積分時(shí)間,、采樣深度等。
  • 進(jìn)樣分析:將樣品置于自動(dòng)進(jìn)樣器,,啟動(dòng)分析序列,。觀察等離子體狀態(tài),確保穩(wěn)定運(yùn)行,。
  • 數(shù)據(jù)采集:儀器自動(dòng)采集離子信號(hào),,生成質(zhì)譜圖。

6. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告

  • 數(shù)據(jù)處理:使用軟件進(jìn)行背景扣除,、定量分析,,生成校準(zhǔn)曲線并計(jì)算樣品濃度。
  • 結(jié)果驗(yàn)證:通過加標(biāo)回收,、平行樣分析等方法驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確性,。
  • 報(bào)告生成:整理樣品信息、實(shí)驗(yàn)條件,、分析結(jié)果及質(zhì)量控制數(shù)據(jù),,生成報(bào)告。

7. 儀器維護(hù)

  • 關(guān)機(jī):分析完成后,,用去離子水沖洗系統(tǒng),,關(guān)閉等離子體、氣體和冷卻水,最后關(guān)閉電源,。
  • 日常維護(hù):定期清洗霧化器,、更換泵管,檢查氣體純度和冷卻水水質(zhì),,確保儀器長期穩(wěn)定運(yùn)行,。

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