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智能水油分層萃取設備CHCQ-6全自動液液萃取
液-液萃取常用于樣品中被測物質(zhì)與基質(zhì)的分離,,在兩種不相容液體或相之間通過分配對樣品進行分離而達到被測物質(zhì)純化和消除干擾物質(zhì)的目的。在大部分情況下,,一種液相是水溶劑,,另一種液相是有機溶劑??赏ㄟ^選擇兩種不相容的液體控制萃取過程的選擇性和分離效率,。在水和有機相中,親水化合物的親水性越強,,憎水性化合物將進入有機相中的程度就越大,。通常,分析化學家首先在有機溶劑中分離出感興趣的被測物質(zhì),,然后,,由于常用的溶劑具有較高的蒸氣壓,可以通過蒸發(fā)的方法將溶劑除去,,以便濃縮這些被測物質(zhì),。
液-液萃取技術(shù)利用樣品中不同組分分配在兩種不混溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化的目的,。Nemat分配定律指出:物質(zhì)將分配在兩種不混溶的液相中。如果以有機溶劑和水兩相為例,,將含有有機物質(zhì)的水溶液用有機溶劑萃取時,,有機化合物就在這兩相間進行分配。在一定的溫度下有機物在兩種液相中的濃度比是一常數(shù):
KD = CO/Cab
式中,,KD是分配系數(shù),,co是有機相中物質(zhì)的濃度,,Cab是水相中此物質(zhì)的濃度。有機物質(zhì)在有機溶劑中的溶解度一般比在水相中的溶解度大,,所以可以將它們從水溶液中萃取出來,。分配系數(shù)越大,水相中的有機物可被有機溶劑萃取的效率會越高,。但是,,在許多的樣品體系中這些物質(zhì)的分配系數(shù)差別較大,使用一次萃取是不可能將全部物質(zhì)從水相中移入有機相中,。智能水油分層萃取設備CHCQ-6全自動液液萃取
自動液液萃取儀該裝置包括控制器,、萃取槽、攪拌器,、分相傳感器及電磁閥,,萃取槽由上部萃取槽和下部萃取槽組成,上部萃取槽和下部萃取槽之間密封連接后,,內(nèi)部形成一個用于盛裝待萃取溶液的空腔,;所述上部萃取槽的兩個側(cè)面分別設置有排氣口和攪拌器入口,頂部設置有進液口,,下部萃取槽的底部設置有出液管入口,,出液管上從上到下依次設置有分相傳感器、電磁閥,,出液管的下方設置有收集器,;所述分相傳感器為光纖探針或銅電極,其位于從出液管引出并與出液管連通的檢測管內(nèi),。該萃取裝置具有自動化程度高,、萃取效果好、性能穩(wěn)定,、操作方便的特點,。采用一種新型的自動液液萃取儀對酚標準使用液進行萃取,使用 本儀器操作可減輕人力操作,萃取過程中能自動放氣,并且不會出現(xiàn)由于手動力 氣不足而混合不勻的情況.測定結(jié)果表明,校準曲線相關(guān)性非常好,R2=0.9999, 酚標準物質(zhì)回收率在 98%-102%之間.采用全自動固相萃取法提取水中有 ,氣相色譜/質(zhì)譜法檢測,,以保留時間和選擇離子定性分析,,菲-D10為內(nèi)標物進行定量分析,并且與全自動液-液萃取法比較對水中有 提取.結(jié)果表明:氣相色譜/質(zhì)譜法檢測水中有 的低檢出限在1.0~2.4μg/L之間.全自動固相萃取提取有 的回收率在73.5%~92.0%之間,,相對標準偏差為1.0%~8.1%之間,;全自動液液萃取提取有 的回收率在63.7%~89.7%之間,相對標準偏差為2.6%~8.7%之間,;通過比較兩種方法:全自動固相萃取的回收效果較好.
多聯(lián)自動液液萃取儀采用氣液雙向混合技術(shù),,用于實驗室水質(zhì)檢測水中油、揮發(fā)酚、陰離子等項目的液液萃取前處理,。廣泛適用于環(huán)保,、衛(wèi)生防疫、供排水,、高校,、科研院所、相關(guān)企業(yè)等實驗室需要萃取處理的場合,。
傳統(tǒng)的放射性水樣處理過程,,包括自動液液萃取儀取樣、濃縮,、轉(zhuǎn)移,、洗滌、灼燒,、灰化,、稱重等一系列環(huán)節(jié),濃縮加熱時樣品量不得超過燒杯的1/2,,而且溫度不得超過80℃,,操作必須認真仔細,整個水樣前處理過程相當漫長和繁瑣,,給實驗人員帶來很多不便,。多聯(lián)自動液液萃取儀依據(jù)國標方法將遠紅外輻射加熱系統(tǒng)、智能進樣系統(tǒng),、高精度濃自動液液萃取儀縮定量系統(tǒng)集成,,具備熱源功率可調(diào)、恒溫加熱,、熱源模塊化套件轉(zhuǎn)化,、分次緩慢進樣、蒸發(fā)濃縮定量控制,、智能語音報警等功能,,實現(xiàn)各類樣品蒸發(fā)濃縮無需人員值守、智能自動,、安全可靠,。適用于各行業(yè)飲用水、地表水,、污水,、大氣沉降物等環(huán)境樣品中總αβγ放射性指標的前處理。
結(jié)合傳統(tǒng)方式自動液液萃取儀,,摒棄不足,,采用垂直振蕩萃取方式,,萃取過程自動放氣,氣源集中收集經(jīng)由保護芯統(tǒng)一處理,。一鍵啟動、自動進樣,、靜音振蕩萃取,,廢氣統(tǒng)一收集經(jīng)濾芯過濾后自動排放,實現(xiàn)整個萃取實驗的智能化,、自動化,。多聯(lián)自動液液萃取儀自動化程度高,在提高萃取效率的同時,,有效地避免了人與有毒易揮發(fā)氣體的接觸以及廢氣直接排放所造成的二次污染,。
液液萃取儀采用攪拌方式使被萃取液和萃取液充分混合,達到z佳的液-液萃取效果,,待靜止分層后,,通過活塞閥取出萃取液。供后續(xù)的儀器分析之用,。液液萃取儀作為手工液-液萃取工作的替代,,可將實驗員從煩雜的手工操作中解脫出來,實現(xiàn)液-液萃取的自動化,。廣泛應用于環(huán)保,、醫(yī)藥等領(lǐng)域需要液-液萃取的實驗室。
液液萃取儀應放置在干凈整潔,、通風良好的房間內(nèi),,工作臺應堅固平穩(wěn),儀器接地良好,。當使用對人體不利的有機溶劑作為萃取劑時,,建議將萃取儀放置在通風櫥內(nèi),以減少對人體的傷害,。
液液萃取儀萃取污水時條件選擇:
1.波長的選擇,。DCP和TCP的特征波長為295 nm,PCP的特征波長為305 nm,,所以選擇在DCP和TCP出峰時波長為295 nm,,在PCP出峰時波長為305 nm的波長變換程序。
2.流動相的選擇,。向甲醇-水流動相中加入1%的乙酸可使以氯酚鹽存在的樣品轉(zhuǎn)化為氯酚,,同時抑制氯酚的離子化,獲得較好的峰形,。
3.梯度洗脫的選擇,。通過改變流動相的組成,,調(diào)節(jié)它的極性,使每個流出的酚類化合物都有適合的容量因子,,結(jié)構(gòu)簡單的先出峰,,結(jié)構(gòu)復雜的后出峰,避免對DCP,、TCP和PCP的干擾,。試驗結(jié)果表明,選用梯度洗脫和波長變換程序能使氯酚以適用的分離度得到選擇性分離,。
萃取溶劑對萃取效果的影響:
取DCP,、TCP和PCP的質(zhì)量濃度均為0.08mg/L的加標樣品,用20 mL的乙m,、正已烷和二氯甲烷分2次萃取,,在其它條件相同的情況下,考察3種溶劑對萃取效果的影響,??梢钥闯觯褂枚燃淄檩腿r效果,。
NaCl投加量對萃取效果的影響:
向液液萃取儀體系加入一定量的無機鹽可以降低水分子活度,,降低被萃取物質(zhì)與水的結(jié)合能力,從而提高萃取效率,??梢钥闯觯琋aCl的投加明顯提高了氯酚的萃取效率,。同時,,水樣經(jīng)硫酸酸化并加NaCl處理,且二氯甲烷分2次萃取已經(jīng)減輕了乳化現(xiàn)象,,再將乳化部分轉(zhuǎn)移至清潔的分液漏斗減壓并用玻璃棒攪拌,,取得了較理想的破乳效果。