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產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 2萬-5萬 |
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爐腔級別 | 民用級 | 應用領域 | 環(huán)保,食品/農(nóng)產(chǎn)品,化工,農(nóng)林牧漁,制藥/生物制藥 |
微波高溫高壓消解設備CHWB-16快速消解器
微波消解儀用的微波液中含有定量的重鉻酸鉀以及硫酸,,兩種強氧化劑將測定樣品中的可氧化物質(zhì)氧化,,消耗的重鉻酸鉀量可以由滴定法測定再由差量法計算得出,從而推出化學需氧量
建議使用之前嚴格看說明書,,畢竟這個方法高熱且含強酸,、強氧化劑。所以還是安全第一,!
微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓
微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的瀉壓會損壞內(nèi)罐,,使內(nèi)罐杯口變形。產(chǎn)生這種情況的原因有:
1,、內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染,,吸收微波。
在消解過程中,,傳感器監(jiān)測的溫度是溶液溫度,,并不能監(jiān)測罐口溫度,如果出現(xiàn)這種情況,,罐口溫度將超過程序設定溫度,,有可能達到260度以上,這時內(nèi)罐罐口和蓋子都會軟化,,耐壓將大大降低,,從而出現(xiàn)瀉壓,。為了避免出現(xiàn)這種情況,應當定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波,。
2,、陶瓷管斷。
陶瓷管斷了以后,,如果繼續(xù)作樣,,主控罐將保持不了壓力而導致溫度保持不住,這時儀器會認為功率不夠而加大功率,,其它消解罐將會出現(xiàn)溫度失控而瀉壓,。
3、消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻,。
微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個消解罐包圍的話,,腔體本身有六個反射面,,有兩個反射面過來的微波被它周圍的兩個消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3,。比如同時消解5個樣品,,如果主控罐周圍放了兩個樣品,對面散布了兩個樣品,,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,,會導致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,一旦溫度壓力達到極限,,就會出現(xiàn)瀉壓,。
微波消解儀注意事項:
1、在消解的時候保證所有的外罐內(nèi)外壁不能有水,,內(nèi)罐外壁不能有水,,爐腔保持干燥狀態(tài)。
2,、所有容量瓶,、移液管、燒杯,、消解內(nèi)罐等都必須使用硝酸浸泡8-12小時微波高溫高壓消解設備CHWB-16快速消解器
微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下,,破壞樣品中目標組分的初始形態(tài),而使其以無機離子最高或較高價態(tài)的形式釋放出來,。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱"而是“內(nèi)加熱",,即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下,,產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化,,極性分子隨磁場變化交替排列,導致分子高速震蕩,,使物質(zhì)分子劇烈振動和碰撞,,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,,促使消解酸與樣品更好的接觸,,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點,,能夠使樣品在高沸點下進行消解,,大大縮短消解時間。
微波消解常用試劑
(1) 硝酸:硝酸是一種強氧化劑,,能氧化侵蝕金屬和有機物質(zhì),,使之成為可溶性的硝酸鹽,能夠溶解大多數(shù)的硫化物,,通常與雙氧水同時使用,,使消解,主要用于有機樣品如:脂肪,、飲料,、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物,,也應用于金屬氧化物和土壤等,。
(2) 硫酸:硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑,可破壞幾乎所有的有機化合物,,進行快速脫水炭化,,熱的硫酸可用于有機組織。氫氧化物,、金屬和礦石,,但必須嚴格監(jiān)控其溫度,因為其沸點超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度,,多數(shù)情況下作為一種輔助酸,。
(3) 氫氟酸:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來,,與硝酸一起可氧化鈦,、鎢、鈮,、鋯等
(4) 王水:它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物,,其效力主要來源于兩者反應產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑,、植物組織,、廢水的消解,。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。
在環(huán)境監(jiān)測中的應用
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤,、固體垃圾,、煤、煤飛灰,、海洋沉積物,、淤泥、廢水等,。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復雜作用,,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復雜,,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復雜性,,針對被測組分和測試手段的不同,,需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機物,,常壓下用酸不易消解,,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,另外,,一些易揮發(fā)元素也不會造成損失,。
微波消解已經(jīng)廣泛應用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),,通過大量實驗考查了精密度和準確度,,驗證了微波消解的可靠性。
化學需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標之一,,經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法,,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),,而采用微波消解技術(shù)省時,,速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫,、氮,、磷。利用微波加熱壓力消解,,一次可同時完成10多個樣品的消解,,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高,。
微波消解是一種*,、高效的樣品處理方法,,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢