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產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 2萬-5萬 |
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爐腔級別 | 民用級 | 應用領域 | 環(huán)保,食品/農(nóng)產(chǎn)品,化工,農(nóng)林牧漁,制藥/生物制藥 |
微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設備 高溫高壓稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中,,加入約2mI的水,,加人適量的酸。通常是選用HNO3,、HCI,、HF、H2O2等,,把罐蓋好,放入爐中,。當微波通過試樣時,,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,,分子的總能量增加,,使試樣溫度急劇上升。同時,,試液中的帶電粒子(離子,、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,,也會與臨近分子撞擊,,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設備 高溫高壓
(1)體加熱,。電爐加熱時,,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,,微波可以穿入試液的內(nèi)部,,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,,這不僅使加熱更快速,,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導與對流)中熱能的利用部分低,,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,,因而提高了能量利用率,。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還 高),。電爐加熱時,,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,,其“供熱"方式不同,能量在體系內(nèi)部直接轉化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心",,因而, 對一些低沸點的試劑,,在密閉容器中,,就很容易出現(xiàn)過熱,,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,,有利于試樣的消化,。
微波化學式建立在通過 ‘微波介電加熱’效應的基礎上來有效加熱物質(zhì)的。介電加熱時通過兩種主要機理來加熱的,。
偶極極化:能夠在微波輻射下產(chǎn)生熱的物質(zhì)必須具有偶極矩,,當施加電場發(fā)生震蕩時,偶極場在交流電場中進行重排,。在這一過程中,,由于分子間的摩擦和介電損失,能量以熱的形式被消耗,。
離子傳導:在離子傳導過程中,,樣品中溶解的帶電粒子在微波場的影響下前后震蕩,與其鄰近的分子或原子碰撞,,碰撞引起攪動或運動,,便形成了熱。在介電加熱中,,電磁能首先轉化為動能,,然后轉化為熱能。
微波消解儀是如何工作的,,可以先從物質(zhì)與微波的作用方式開始,。物質(zhì)與微波的作用方式可以分為三類:導體反射微波,絕緣體透過微波,,電介體吸收微波,。微波消解儀的消解罐材質(zhì)都是絕緣體方便微波透過,然后其中的酸試劑(電介體)可以吸收微波并被加熱,。微波消解儀中的微波由腔體中的磁控管產(chǎn)生,。
微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態(tài),,而使其以無機離子最高或較高價態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同,,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱"而是“內(nèi)加熱",,即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下,產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化,,極性分子隨磁場變化交替排列,,導致分子高速震蕩,使物質(zhì)分子劇烈振動和碰撞,,致使溫度迅速升高,,在劇烈的碰撞攪拌作用下,,促使消解酸與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,,另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點,,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間,。
微波消解常用試劑
(1) 硝酸:硝酸是一種強氧化劑,,能氧化侵蝕金屬和有機物質(zhì),使之成為可溶性的硝酸鹽,,能夠溶解大多數(shù)的硫化物,,通常與雙氧水同時使用,使消解,,主要用于有機樣品如:脂肪,、飲料、蛋白質(zhì),、顏料和聚合物,,也應用于金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸:硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑,,可破壞幾乎所有的有機化合物,,進行快速脫水炭化,熱的硫酸可用于有機組織,。氫氧化物,、金屬和礦石,但必須嚴格監(jiān)控其溫度,,因為其沸點超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度,,多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟酸:適用于消解含硅樣品,,它將硅酸鹽轉變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來,,與硝酸一起可氧化鈦、鎢,、鈮,、鋯等
(4) 王水:它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物,其效力主要來源于兩者反應產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI),。適用于無機物如金和鉑,、植物組織、廢水的消解,。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解,。
在環(huán)境監(jiān)測中的應用
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾,、煤,、煤飛灰,、海洋沉積物、淤泥,、廢水等,。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復雜作用,沉積后的產(chǎn)物,,基體成分復雜,,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性,、基體的復雜性,,針對被測組分和測試手段的不同,需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑,。環(huán)境樣品中通常含有一些有機物,,常壓下用酸不易消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,,另外,,一些易揮發(fā)元素也不會造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),,通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性,。
化學需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標之一,,經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,,回流時間長(大于2h),,而采用微波消解技術省時,速度快,。
非金屬元素的研究主要集中在硫,、氮、磷,。利用微波加熱壓力消解,,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,,分析速度大大提高,。
微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢