微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設(shè)備 高溫高壓稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中,，加入約2mI的水，加人適量的酸,。通常是選用HNO3,、HCI,、HF,、H2O2等,，把罐蓋好，放入爐中,。當微波通過試樣時,，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波,，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦,，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升。同時,，試液中的帶電粒子（離子,、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動,，也會與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設(shè)備 高溫高壓
（1）體加熱,。電爐加熱時，是通過熱輻射,、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度,，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),，這不僅使加熱更快速，而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間,，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz,、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射,、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低,，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,，因而提高了能量利用率,。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還 高）,。電爐加熱時,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡,，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,，其“供熱"方式不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心",，因而， 對一些低沸點的試劑,，在密閉容器中,，就很容易出現(xiàn)過熱，可見,，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,，有利于試樣的消化。

微波化學(xué)式建立在通過 ‘微波介電加熱’效應(yīng)的基礎(chǔ)上來有效加熱物質(zhì)的,。介電加熱時通過兩種主要機理來加熱的,。
偶極極化：能夠在微波輻射下產(chǎn)生熱的物質(zhì)必須具有偶極矩，當施加電場發(fā)生震蕩時,，偶極場在交流電場中進行重排,。在這一過程中，由于分子間的摩擦和介電損失,，能量以熱的形式被消耗,。
離子傳導(dǎo)：在離子傳導(dǎo)過程中，樣品中溶解的帶電粒子在微波場的影響下前后震蕩,，與其鄰近的分子或原子碰撞,，碰撞引起攪動或運動，便形成了熱,。在介電加熱中,，電磁能首先轉(zhuǎn)化為動能，然后轉(zhuǎn)化為熱能。
微波消解儀是如何工作的,，可以先從物質(zhì)與微波的作用方式開始,。物質(zhì)與微波的作用方式可以分為三類：導(dǎo)體反射微波，絕緣體透過微波,，電介體吸收微波,。微波消解儀的消解罐材質(zhì)都是絕緣體方便微波透過，然后其中的酸試劑（電介體）可以吸收微波并被加熱,。微波消解儀中的微波由腔體中的磁控管產(chǎn)生,。

微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下,，破壞樣品中目標組分的初始形態(tài),，而使其以無機離子最高或較高價態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同,，它不是通過熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱"而是“內(nèi)加熱",，即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化,，極性分子隨磁場變化交替排列,，導(dǎo)致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動和碰撞,，致使溫度迅速升高,，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸,，從而使樣品迅速被分解,，另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點，能夠使樣品在高沸點下進行消解,，大大縮短消解時間,。

　　微波消解常用試劑

　　(1) 硝酸：硝酸是一種強氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機物質(zhì),，使之成為可溶性的硝酸鹽,，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時使用,，使消解,，主要用于有機樣品如：脂肪、飲料,、蛋白質(zhì),、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等,。

　　(2) 硫酸：硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑,，可破壞幾乎所有的有機化合物，進行快速脫水炭化,，熱的硫酸可用于有機組織,。氫氧化物,、金屬和礦石，但必須嚴格監(jiān)控其溫度,，因為其沸點超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度,，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。

　　(3) 氫氟酸：適用于消解含硅樣品,，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來,，與硝酸一起可氧化鈦、鎢,、鈮,、鋯等

　　(4) 王水：它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI),。適用于無機物如金和鉑,、植物組織、廢水的消解,。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解,。

　　在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

　　微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾,、煤,、煤飛灰、海洋沉積物,、淤泥,、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜作用,，沉積后的產(chǎn)物,，基體成分復(fù)雜，既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,，由于環(huán)境樣品的多樣性,、基體的復(fù)雜性，針對被測組分和測試手段的不同,，需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑,。環(huán)境樣品中通常含有一些有機物，常壓下用酸不易消解,，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,，另外，一些易揮發(fā)元素也不會造成損失,。

　　微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,，用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法（USEPA3051），通過大量實驗考查了精密度和準確度，驗證了微波消解的可靠性,。

　　化學(xué)需氧量（COD）是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標之一,，經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法，但其消耗樣品和試劑較多,，回流時間長（大于2h）,，而采用微波消解技術(shù)省時，速度快,。

　　非金屬元素的研究主要集中在硫,、氮、磷,。利用微波加熱壓力消解,，一次可同時完成10多個樣品的消解，與常規(guī)分析方法相比,，分析速度大大提高,。

　　微波消解是一種先進,、高效的樣品處理方法,，能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理過程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢