液液萃取儀應(yīng)放置在干凈整潔,、通風(fēng)良好的房間內(nèi),,工作臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固平穩(wěn),儀器接地良好,。當(dāng)使用對(duì)人體不利的有機(jī)溶劑作為萃取劑時(shí),,建議將萃取儀放置在通風(fēng)櫥內(nèi),以減少對(duì)人體的傷害,。
液液萃取儀萃取污水時(shí)條件選擇:
1.波長(zhǎng)的選擇,。DCP和TCP的特征波長(zhǎng)為295 nm,PCP的特征波長(zhǎng)為305 nm,,所以選擇在DCP和TCP出峰時(shí)波長(zhǎng)為295 nm,,在PCP出峰時(shí)波長(zhǎng)為305 nm的波長(zhǎng)變換程序。
2.流動(dòng)相的選擇,。向甲醇-水流動(dòng)相中加入1%的乙酸可使以氯酚鹽存在的樣品轉(zhuǎn)化為氯酚,,同時(shí)抑制氯酚的離子化,獲得較好的峰形,。
3.梯度洗脫的選擇,。通過(guò)改變流動(dòng)相的組成,調(diào)節(jié)它的極性,,使每個(gè)流出的酚類化合物都有適合的容量因子,,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的先出峰,結(jié)構(gòu)復(fù)雜的后出峰,,避免對(duì)DCP,、TCP和PCP的干擾,。試驗(yàn)結(jié)果表明,選用梯度洗脫和波長(zhǎng)變換程序能使氯酚以適用的分離度得到選擇性分離,。
萃取溶劑對(duì)萃取效果的影響:
取DCP,、TCP和PCP的質(zhì)量濃度均為0.08mg/L的加標(biāo)樣品,用20 mL的乙m,、正已烷和二氯甲烷分2次萃取,,在其它條件相同的情況下,考察3種溶劑對(duì)萃取效果的影響,??梢钥闯觯褂枚燃淄檩腿r(shí)效果,。
NaCl投加量對(duì)萃取效果的影響:
向液液萃取儀體系加入一定量的無(wú)機(jī)鹽可以降低水分子活度,,降低被萃取物質(zhì)與水的結(jié)合能力,從而提高萃取效率,??梢钥闯觯琋aCl的投加明顯提高了氯酚的萃取效率,。同時(shí),水樣經(jīng)硫酸酸化并加NaCl處理,,且二氯甲烷分2次萃取已經(jīng)減輕了乳化現(xiàn)象,,再將乳化部分轉(zhuǎn)移至清潔的分液漏斗減壓并用玻璃棒攪拌,取得了較理想的破乳效果,。