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關(guān)于氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀,，需要知道這些！,！
GC/MS聯(lián)用儀,，即氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,，為現(xiàn)在常用的化學(xué)分析儀器。在藥物,，食品,，環(huán)境領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用，是水中揮發(fā)物質(zhì),、半揮發(fā)物質(zhì),，食品中農(nóng)殘，香精香料等測試的主要工具,。無論在定性還是定量上均有強大功能,。
從第一臺商業(yè)GC/MS問世以來，GC/MS的功能不斷擴展,，加之計算機的發(fā)展使其軟件支持也十分完善。但是在日常應(yīng)用中,，我們發(fā)現(xiàn)GC/MS的功能并未被全部發(fā)揮,，或者說大家使用GC/MS來進行化學(xué)分析，但得到的結(jié)果并不是真正好的結(jié)果,。
一般文獻上的方法都只會提供主要參數(shù),，如升溫程序，離子源的溫度等,，其實在GC/MS的儀器設(shè)置中還有一些是比較重要,，而且這些參數(shù)的設(shè)置應(yīng)該隨測試的不同而不同。本文以如何提高GC/MS的靈敏度來討論儀器設(shè)置的重要性（儀器以安捷倫GC/MS7890/5973為例）,。如何新建儀器方法,，許多儀器操作人員喜歡在已有方法的基礎(chǔ)上手動選擇需要修改的參數(shù)，這樣做往往會遺漏一些重要的參數(shù)設(shè)置,。所以建議從儀器預(yù)設(shè)的缺省方法開始編輯完整方法,，如Agilent菜單中就有Edit enter method的選項。
1. 首先的儀器參數(shù)為進樣量,，一般的GC/MS方法都會是1ul,，如果方法要求檢測線低，按照溶劑膨脹率也可以提高進樣量,，但需要注意膨脹體積應(yīng)小于襯管體積,。
2. 對于微量或痕量分析，我們會選擇部分流進樣,，但脈沖部分流進樣的方式可以提供更窄的峰寬,，可以最大限度的提高靈敏度。
3. 升溫程序我們需要注意的是溶劑聚焦的應(yīng)用,，設(shè)置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦,，以減少峰寬的作用,。
4. 質(zhì)譜參數(shù)的設(shè)定，EM電壓一般設(shè)定為Autotune的電壓,，適當(dāng)提高可以提高化合物的質(zhì)譜響應(yīng),。如果進行的定量分析，單純Scan的靈敏度較低,，但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息,，比如測試復(fù)雜基質(zhì)可以通過Scan的數(shù)據(jù)了解基質(zhì)的組成等。現(xiàn)在大多儀器都可以進行Scan和SIM的同時分析,，在Scan和SIM的同時分析中特別應(yīng)注意的是檢測器時間的分配,，以Agilent的儀器舉例，參數(shù)sample rate應(yīng)設(shè)置為1（單純Scan設(shè)為2）可以保證有比較好的時間分配,，即能保證質(zhì)譜數(shù)據(jù)的采集（峰的點數(shù)）,，也能保證靈敏度。SIM參數(shù)設(shè)置中,，Dwell time會是比較重要的,，一般需要保證每秒的掃描數(shù)大于2（峰寬為6秒，保證12個點）,。
5. 離子源的溫度對物質(zhì)的靈敏度也有較大的影響,，一般離子源溫度會設(shè)為230℃，但最新的離子源可以設(shè)到300℃,，對化合物的靈敏度是一個很大的提高,。
1. 樣品濃縮
樣品濃度低于儀器檢測限，采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑,。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時,，其濃度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）級，即使采用不分流進樣注射5μL樣品,。單一組分的絕對進樣量也難達到10-12g,。一般GC檢測器是達不到這一檢測限的。所以必須對樣品進行濃縮.常用的方法有：（1）液-液萃取之后揮發(fā)溶劑,，然后再定容,；（2）用固相萃取（SPE）進行濃縮,。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數(shù)量級,，因而廣泛應(yīng)用于實際分析中(參見《色譜分析樣品處理》分冊)。但這種濃縮方法的明顯缺點是費時,、費溶劑,、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。 近幾年迅速發(fā)展起來的超臨界流體苯?。⊿FE）和固相微萃?。⊿PME）技術(shù)越來越多地應(yīng)用于色譜分析中。尤其后者被認(rèn)為是無溶劑萃取方法,，它可與GC直接聯(lián)用,。實現(xiàn)自動分析。采用聚硅氧烷涂漬的萃取探頭,，用于GC/MS分析,。可檢側(cè)到水中1～20pg多環(huán)芳烴,。這是一種很有用的樣品制備方法,，目前已有幾種極性和非極性探頭涂層。
2. 使用選擇性高靈敏度檢側(cè)器
這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法,。如分析含鹵素化合物時采用ECD,，分析含氮和含磷化合物時采用NPD，分析含硫和含磷化合物時用FPD等,。還可用AED,、MSD等較高靈敏度的通用型檢側(cè)器(參見《氣相色譜檢側(cè)方法》分冊)。
3. 降低儀器系統(tǒng)噪聲
儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個方面,。一是儀器本身。如檢測器噪聲,、電路噪聲,、色譜住固定相流失等；二是樣品基質(zhì),。如食品萃取物中含有很多雜質(zhì),。前者可以通過采用選擇性檢淵器和低流失色譜柱來實現(xiàn)抑制。后者則需要對樣品進行純化,。如采用SPE技術(shù).但這同樣有費時和樣品損失的問題,。另外。還可以采用頂空進樣來消除樣品基質(zhì)的干擾,，但這些方法只能很有限地提高靈敏度,。
4. 改進進樣方式
不分流進樣、冷柱頭上進樣和程序升溫進樣技術(shù),，它們都可在一定程度上提高分析靈敏度,，同時簡化樣品處理步驟，近年發(fā)展起來的大體積進樣（LVI）技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法采用比常規(guī)GC大幾十到幾百倍的進樣量（5～500μL）就可提高靈敏度一到兩個數(shù)量級,。目前,，很多商品儀器提供這種功能。
實現(xiàn)大體積進樣的方式
涉及到毛細管GC時，人們都會強調(diào)柱容量問題,。進樣量大時很容易造成超載,，從而減低分離度、使峰形畸變,，影響柱性能,。但是對于濃度很低的樣品，超載問題只與溶劑有關(guān),。所以,，只要有效地消除溶劑，不讓過多的樣品進入色譜柱,，就可以加大進樣量,，以提高靈敏度。這就是所謂LVI技術(shù),。有些儀器可配置專門設(shè)計的LVI進樣口,，而另一些則是基于已有的進樣口設(shè)計，附加一些配件來實現(xiàn)LVI,。無論何種配置,，其原理都是相同的，一是基于冷柱上進樣,，二是基于FTV技術(shù),。
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