氣相色譜儀如何選擇毛細(xì)管色譜柱
選擇毛細(xì)管色譜柱時(shí),應(yīng)考慮以下幾個(gè)因素:
1. 固定相的選擇:固定相的選擇是基于相似性原則,,即使用與樣品組分相似性質(zhì)的固定相來(lái)
實(shí)現(xiàn)良好的分離效果,。
一般固定相使用壽命:非極性>中極性>極性
2. 膜厚:膜厚對(duì)色譜柱的性能有重要影響,。一般來(lái)說(shuō),薄膜比厚膜能更快地洗脫組分,、提供
更好的峰分離和更低的操作溫度,。
0.10~020μm(薄液膜):負(fù)荷量低,高溫下流失較效,,適用于高沸點(diǎn)化合物的分析,,適用于配
高靈敏檢測(cè)器。
0.25~0.33μm(標(biāo)準(zhǔn)液膜):一般商用柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜
0.50~5.0μm(厚液膜):負(fù)荷量較高,,在高溫下流失較大,,適用于分析低沸點(diǎn)樣品
3. 內(nèi)徑:色譜柱內(nèi)徑直接影響柱子的柱效、保留特性和樣品負(fù)荷量
0.53mm:具有類似填充柱的負(fù)荷量,,總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)填充柱,。當(dāng)達(dá)到相同的分離度時(shí),0.53mm
大口徑柱的分析時(shí)間明顯比填充柱塊,。適用于分析不太復(fù)雜的樣品,,是填充柱理想的
替代柱。
0.32mm:柱效稍低于 0.25mm,,負(fù)荷量則較常柱高約 60%,,用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。
0.25mm:常用的內(nèi)徑規(guī)格,,柱效較高,,負(fù)荷量較低,必須分流進(jìn)樣,,用于復(fù)雜多樣組分樣品的
分析
0.20mm:柱效高,,負(fù)荷量低,流失較小,,適合與質(zhì)譜等高靈敏檢測(cè)器聯(lián)用,。
4. 柱長(zhǎng)度:柱長(zhǎng)度直接影響分辨率。分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比,,在其他條件不變的情況
下,,為了取得加倍的分辨率需要 4 倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適用于較簡(jiǎn)單的樣品,,尤其是由結(jié)構(gòu),、
極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來(lái)說(shuō):
5~15md 短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,,適用分離少于 10 個(gè)組分的簡(jiǎn)單樣品,;
25~30m 的中長(zhǎng)柱是常用的,適用分離 10~50 個(gè)組分的樣品
≥50m 的長(zhǎng)柱,,分離多于 50 個(gè)組分貨包含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品
5. 固定液的類型:固定液的類型對(duì)于色譜柱的選擇至關(guān)重要,。不同的固定液適用于不同的分
析需求,例如 AT SE-30 和 AT OV-1 是兩種常用的固定液,。
6. 柱效和表面惰性:柱效是衡量色譜柱性能的重要指標(biāo)之一,,它反映了色譜柱對(duì)樣品組分分
離的能力。表面惰性則關(guān)系到色譜柱對(duì)樣品組分是否有潛在的反應(yīng),,這對(duì)于某些特定的分析非常
重要,。
7. 熱穩(wěn)定性:熱穩(wěn)定性是指色譜柱在高溫下保持性能穩(wěn)定的能力。對(duì)于需要高溫操作的應(yīng)用,,
選擇具有良好熱穩(wěn)定性的色譜柱是非常重要的,。
總結(jié)來(lái)說(shuō),選擇毛細(xì)管色譜柱時(shí),,應(yīng)綜合考慮固定相,、膜厚、內(nèi)徑,、柱長(zhǎng)度,、固定液類型、柱效,、
表面惰性和熱穩(wěn)定性等因素,,以確保獲得最佳的分析結(jié)果。