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氣相色譜法的應(yīng)用
閱讀：478 發(fā)布時(shí)間：2024-7-24
氣相色譜儀——用途和應(yīng)用領(lǐng)域主要有以下方面：
a,、 環(huán)境分析：
大氣污染物分析,、水分析,、土壤分析,、固體廢棄物分析,。
b、 食品分析：
農(nóng)藥殘留分析,、香精香料分析,、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析,、食品包裝材料分析,。
c、 農(nóng)藥殘留物分析：
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析,、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析,、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等,。
d,、 精細(xì)化工分析：
添加劑分析、催化劑分析,、原材料分析,、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
e,、藥物和臨床分析：
雌三醇分析,、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析,、血漿中睪丸激素分析,、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
f,、 石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學(xué)分析,、原油分析、煉廠氣分析,、模擬蒸餾,、油料分析、單質(zhì)烴分析,、含硫/含氮/含氧化合物分析,、汽油添加劑分析、脂肪烴分析,、芳烴分析,。
g、 聚合物分析：
單體分析,、添加劑分析,、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析,、熱穩(wěn)定性研究,。
分析及符合的標(biāo)準(zhǔn)
一 天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2,、N2,、CH4、CO2,、C2H6,、C3H8、i-C40,、n-C40,、i-C50、n-C50等組分的常量分析,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.2-89,。
二,、 人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、雙閥多柱系統(tǒng),，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,，適用于人工煤氣中H2、O2,、N2,、CO2、CH4,、C2H4,、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.1-89,。
三、液化石油氣分析①：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,、填充柱系統(tǒng),、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng),，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴),。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,，填充柱系統(tǒng),、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹
系統(tǒng),，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴),。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
四,、 煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器,，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過多閥自動(dòng)切換,，信號(hào)自動(dòng)切換,，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析,，快速分析H2,、O2、N2,、CO2,、CO、C10-C60,、C2二-C4二及C6以上烴等組分,。分析結(jié)果重復(fù)性好,、操作方便，可以與國(guó)外進(jìn)口儀器相比,。
五,、 車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器，雙柱串聯(lián),，通過閥自動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng),，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB17930-1999。
六,、汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器,，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹,，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類,。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析,。參見部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998,。
七、 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器,，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱,，外標(biāo)法(峰面積)定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB/T.5009.48-2003,。
八、食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱,，采用FID檢測(cè)器,，內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè),。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10343-2002的要求,。
九、白酒中有關(guān)醛,、醇,、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器，使用20%DNP+7%吐溫-80,，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱,，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛,、酸,、酯各個(gè)組分的分析,。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸,，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
十,、植物油中殘留溶劑的檢測(cè)：
可以按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定,。采用氫焰離子化檢測(cè)器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2,、10,、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,，提高了分析效率,，可加熱的氣密針套，確保樣品無(wú)稀釋,、無(wú)冷凝,。
十一、室內(nèi)空氣檢測(cè)分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器,，配以熱解吸進(jìn)樣器,、填充柱或毛細(xì)管柱，按國(guó)標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯,、甲苯,、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法,，用環(huán)已烷萃取,，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛,，與用比色法測(cè)定甲醛相比,，具有靈敏、準(zhǔn)確,、無(wú)干擾,、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
十二,、變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器,，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無(wú)二次分流系統(tǒng),，使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析,，定量準(zhǔn)確、靈敏度高,。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換,。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB7252-2001,。
十三、食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析
選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中山梨酸,、苯甲酸(GB/T5009.29-2003),、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六,、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003),、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,，用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003),。食品中氯丙醇的檢驗(yàn),，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定。參考GB/T14551-93,，選用電子俘獲檢測(cè)器,，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè),。
a,、 環(huán)境分析：
大氣污染物分析,、水分析,、土壤分析,、固體廢棄物分析,。
b、 食品分析：
農(nóng)藥殘留分析,、香精香料分析,、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析,、食品包裝材料分析,。
c、 農(nóng)藥殘留物分析：
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析,、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析,、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等,。
d,、 精細(xì)化工分析：
添加劑分析、催化劑分析,、原材料分析,、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
e,、藥物和臨床分析：
雌三醇分析,、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析,、血漿中睪丸激素分析,、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
f,、 石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學(xué)分析,、原油分析、煉廠氣分析,、模擬蒸餾,、油料分析、單質(zhì)烴分析,、含硫/含氮/含氧化合物分析,、汽油添加劑分析、脂肪烴分析,、芳烴分析,。
g、 聚合物分析：
單體分析,、添加劑分析,、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析,、熱穩(wěn)定性研究,。
分析及符合的標(biāo)準(zhǔn)
一 天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2,、N2,、CH4、CO2,、C2H6,、C3H8、i-C40,、n-C40,、i-C50、n-C50等組分的常量分析,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.2-89,。
二,、 人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、雙閥多柱系統(tǒng),，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,，適用于人工煤氣中H2、O2,、N2,、CO2、CH4,、C2H4,、C2H6、C3H6等主要成分的測(cè)定,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10410.1-89,。
三、液化石油氣分析①：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,、填充柱系統(tǒng),、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng),，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴),。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,，填充柱系統(tǒng),、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹
系統(tǒng),，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴),。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
四,、 煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器,，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過多閥自動(dòng)切換,，信號(hào)自動(dòng)切換,，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析,，快速分析H2,、O2、N2,、CO2,、CO、C10-C60,、C2二-C4二及C6以上烴等組分,。分析結(jié)果重復(fù)性好,、操作方便，可以與國(guó)外進(jìn)口儀器相比,。
五,、 車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器，雙柱串聯(lián),，通過閥自動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng),，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB17930-1999。
六,、汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器,，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹,，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類,。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析,。參見部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998,。
七、 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器,，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱,，外標(biāo)法(峰面積)定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB/T.5009.48-2003,。
八、食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱,，采用FID檢測(cè)器,，內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測(cè),。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10343-2002的要求,。
九、白酒中有關(guān)醛,、醇,、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器，使用20%DNP+7%吐溫-80,，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱,，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛,、酸,、酯各個(gè)組分的分析,。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸,，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
十,、植物油中殘留溶劑的檢測(cè)：
可以按照國(guó)標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定,。采用氫焰離子化檢測(cè)器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2,、10,、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,，提高了分析效率,，可加熱的氣密針套，確保樣品無(wú)稀釋,、無(wú)冷凝,。
十一、室內(nèi)空氣檢測(cè)分析：
選用氫焰離子化檢測(cè)器,，配以熱解吸進(jìn)樣器,、填充柱或毛細(xì)管柱，按國(guó)標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯,、甲苯,、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法,，用環(huán)已烷萃取,，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛,，與用比色法測(cè)定甲醛相比,，具有靈敏、準(zhǔn)確,、無(wú)干擾,、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
十二,、變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器,，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無(wú)二次分流系統(tǒng),，使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析,，定量準(zhǔn)確、靈敏度高,。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換,。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購(gòu)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣,。分析結(jié)果符合國(guó)標(biāo)GB7252-2001,。
十三、食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析
選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中山梨酸,、苯甲酸(GB/T5009.29-2003),、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六,、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003),、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,，用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003),。食品中氯丙醇的檢驗(yàn),，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定。參考GB/T14551-93,，選用電子俘獲檢測(cè)器,，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè),。