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三元材料前驅(qū)體可以是鎳鈷錳的氫氧化物,、氧化物或碳酸鹽,,因目前常用的前驅(qū)體為氫氧化物,所以本篇章只介紹鎳鈷錳氫氧化物的制備工藝和設(shè)備,。
前驅(qū)體制備流程圖及過(guò)程控制
以硫酸鎳,、硫酸鈷、硫酸錳,、氫氧化鈉為原料生產(chǎn)三元前驅(qū)體的流程如圖7-1所示:
因Co2+,、Mn2+極易氧化,若想制備出鎳鈷錳氫氧化物,,則在前驅(qū)體反應(yīng)的整個(gè)過(guò)程中應(yīng)避免接觸空氣,,包括液體中的溶解氧。一般選用氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)保護(hù)氣體,。純水中溶解氧的去除,,可采用加熱或用惰性氣體鼓泡的方法去除。
將硫酸鎳,、硫酸鈷,、硫酸錳配制成一定摩爾濃度的混合鹽溶液,氫氧化鈉配制成一定摩爾濃度的堿溶液,,用一定濃度的氨水作為絡(luò)合劑,。所有配制好的溶液都要先經(jīng)過(guò)過(guò)濾,去除固體雜質(zhì)后才能進(jìn)入下一個(gè)環(huán)節(jié),。將過(guò)濾后的鹽溶液堿溶液,、絡(luò)合劑以一定的流量加入反應(yīng)釜,控制反應(yīng)釜的攪拌速率,,反應(yīng)漿料的溫度和pH值,,使鹽、堿發(fā)生中和反應(yīng)生成三元前驅(qū)體晶核并逐漸長(zhǎng)大,,當(dāng)粒度到達(dá)預(yù)定值后,,將反應(yīng)漿料過(guò)濾、洗滌,、干燥,,得到三元前驅(qū)體,。以上過(guò)程中,也有公司將氫氧化鈉和氨水混合后同時(shí)加入反應(yīng)釜,,簡(jiǎn)化生產(chǎn)線(xiàn),。若需要制備摻雜型三元前驅(qū)體,則可將摻雜物溶液在反應(yīng)過(guò)程中加入反應(yīng)釜,,反應(yīng)完成后即得到摻雜型三元前驅(qū)體,。
其中硫酸鹽的溶解在鹽溶解釜中進(jìn)行,氫氧化鈉的溶解在堿溶解釜中進(jìn)行,,配置好的鹽溶液和堿溶液通過(guò)鹽轉(zhuǎn)移泵和堿轉(zhuǎn)移泵輸送到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)好的漿料通過(guò)漿料泵輸送至陳化釜中暫存,,陳化過(guò)后的漿料經(jīng)漿料泵輸送至過(guò)濾洗滌設(shè)備進(jìn)行漿料的過(guò)濾和濾餅的洗滌,。洗滌干凈的濾餅輸送至干燥設(shè)備進(jìn)行干燥,水分合格后即得到前驅(qū)體產(chǎn)品,。工藝如圖7-2所示,,圖中所用過(guò)濾洗滌設(shè)備為板框壓濾機(jī),干燥設(shè)備為雙錐干燥機(jī),。
前驅(qū)體的制備過(guò)程包括生產(chǎn)準(zhǔn)備,、配料、濕法反應(yīng),、物料清洗,、物料干燥、產(chǎn)品測(cè)試六大部分,,每個(gè)部分都有關(guān)鍵控制點(diǎn),,各個(gè)工序的控制項(xiàng)目見(jiàn)表7-1:
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