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HMT氫微印技術 - 用于金屬和合金材料的氫脆研究

時間:2025-2-15 閱讀:337
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氫微印技術HMT,,hydrogen microprint technique),也有的地方叫做“銀飾技術"(Silver decoration technique),,在1981年發(fā)表的“Direct observation of hydrogen evolution in the electron microscope scale"和1985年發(fā)表的“Hydrogen microprint technique in the study of hydrogen in steels"中較早提及并應用于分析雙相不銹鋼,、低碳鋼、奧氏體不銹鋼等材料的氫擴散行為,,在金屬和合金材料的氫脆研究中是一個很有價值的實驗方法,。
下圖展示了HMT的原理——對已預充氫的試樣,放置于含AgBr顆粒的形核乳液中,。金屬試樣表面擴散出來的氫將Ag離子還原為金屬Ag,,在暴露一定的時間后,將試樣表面未反應的AgBr顆粒清洗掉,,再用水沖洗,、吹干;在SEM下觀察白色球狀Ag顆粒在金屬微觀結構上的分布,。
圖片
實驗步驟金屬試樣準備(metallographic preparation),、陰極充氫(Cathodic charging),、形核乳液制備(Nuclear emulsion coating)、清洗(Fixing),、SEM觀察(SEM observation),。
其中,HMT方法理論分辨率0.04um,,實驗分辨率0.25um,。(數據來源:1985年發(fā)表的“Hydrogen microprint technique in the study of hydrogen in steels)
2024年,,Corrosion Science上發(fā)表的“Enhancement of hydrogen embrittlement resistance in 310S austentitic stainless steel through ribbon-like δ-ferrite"中采用了HMT技術。
圖片
本文中具體實驗步驟如下:
  • 金屬試樣制備:對試樣進行拋光處理,;
  • 試樣充氫:充氫電流密度10mA/cm^2, 溶液采用0.2mol/L,,H2SO4+2.5g/L CH4N2S,,充氫時間48小時,;
  • 形核乳液制備:0.5g AgBr+40mL 5wt% NaNO2
  • 將已充氫試樣置于形核乳液中,,使得擴散的氫原子與Ag離子反應在試樣表面形成Ag顆粒,;
  • 將試樣放置于固化溶液中保持3秒,固化溶液為40%volCH2O,,使得已形成的Ag顆粒固定,;
  • 將試樣轉移放入清洗液中,保持5min,以移除試樣表面未反應殘留的AgBr顆粒(清洗液組成:15wt% Na2S2O3+10wt%NaNO2),;
  • 將試樣用去離子水和酒精沖洗,、干燥,;
  • 試樣放置于SEM中觀察,?!続g顆粒的分布位置與原始氫擴散區(qū)域相關,,通過SEM觀察分析,HMT探索氫脆的一個有效技術,。】
  • 圖片
上圖6中依次:
  • (a)和(b)the principle of HMT involves a redox reaction between hydrogen atoms and Ag ions; HMT技術原理及氫原子和銀離子反應,;Ag顆粒在H原子最初富集處形成,;
  • (c-c1) the distribution characteristics of Ag particles of the S1050 specimen show that hydrogen was mianly concentated at the austenite grain boundaries奧氏體晶界。
  • Regions marked as c1 and c2 in the region (c) are magnified, and the inset diagram illustrates the distribution of Ag elements銀顆粒的分布,。
  • (d-d2) the distribution characteristics of Ag particles of S1200 specimen reveal that hydrogen was primarily concentrated at the interface between the ribbon-like δ-ferrite and austentite銀顆粒在鐵素體和奧氏體界面富集,。
    (d1) and (d2) are enlarged views of the marked areas in(d).

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