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微波水熱法改造和重新組裝用于鋰離子電池的廢舊氧化鈷鋰

作者單位; 中南大學(xué)

發(fā)表期刊：Waste Management

摘要

隨著世界范圍內(nèi)鋰離子電池消費(fèi)量的不斷增加,，回收是解決環(huán)境問題和緩解能源危機(jī)的必要手段,。特別是利用廢舊電池再生鋰電池具有重要意義,。本文采用微波水熱法對廢鈷酸鋰進(jìn)行了鋰離子補(bǔ)充,、顆粒組裝和晶體結(jié)構(gòu)優(yōu)化,。微波水熱法可以縮短反應(yīng)時(shí)間，改善內(nèi)部結(jié)構(gòu),，使氧化鈷鋰顆粒分布均勻,。它有助于構(gòu)建高容量和高速率性能的再生鈷酸鋰(LiCoO2)電池(在5C時(shí)141.7 mAh g?1)。循環(huán)100次后的循環(huán)保留率為94.5%,，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了原始的鈷酸鋰(89.7%)和正常水熱法再生的LiCoO2(88.3%),。該研究證明了利用廢舊鈷酸鋰電池制備結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好的鈷酸鋰電池的可行性。

關(guān)鍵詞：廢棄的氧化鈷鋰、回收,，再生電池,、穩(wěn)定性、微波水熱法

簡介

鈷酸鋰(LiCoO2)是商用鋰離子電池正極材料之一(Lin et al.,， 2021;律et al ., 2021),。近年來，由于Co和Li的價(jià)格較高,，以及資源可持續(xù)性的目標(biāo),，陰極化合物的回收備受關(guān)注(Bai et al.， 2020;拉赫蒂寧等人,，2021年;Natarajanand Aravindan, 2018;Wang等，2020;葉等人,，2021年)。許多研究人員報(bào)告了幾種回收鋰離子電池(lib)的方法,，如火法(Makuza等人,，2021年)，濕法(Chen等人,，2019年;多斯桑托斯等人，2019年;Liet, 2021;Wang等人,，2021;Zhou等,，2021a;Zhou等,，2020),，直接回收方法(Chen等，2016;Shi等人,，2018;Zhang etal .，2014),，物理方法(Yu etal .,， 2018)等。對于火法冶金過程,，lib在熔爐中熔煉,。在此過程中,，有機(jī)材料(如分離器和塑料)被燒掉,，陽極(碳)不僅是保持爐膛溫度的燃料，而且是還原金屬氧化物陰極的還原劑(Ren etal .， 2017),。化學(xué)反應(yīng)很快,，因此在工業(yè)中很容易實(shí)現(xiàn)大處理能力(Makuzaet al.,， 2021)。傳統(tǒng)的火法冶煉過程有時(shí)會引入廢鋰作為金屬礦石,。但它也有一些需要解決的缺點(diǎn),，如二氧化碳的演化、氟化物的形成和高能耗,。此外,，從制備的合金中得到純材料還需要進(jìn)一步的分離。濕法冶金可以在低溫下回收組分(Wang etal .,， 2020),。許多化學(xué)品被用作浸出劑，如無機(jī)酸(HCl + H2O2(Guo等人,，2016),、HNO3、H2SO4 + H2O2(Bertuol等人,，2016)和h3po4 (Chen等人,，2017))、有機(jī)酸(檸檬酸(dos Santos等人,，2019),、dl -蘋果酸+ H2O2(Zhou等人，2021a),、抗壞血酸(Li等人,，2012)和氮三乙酸(Nayaka等人，2019))

元素(鋁和銅)也在溶液中浸出,，增加了獲得純材料的成本。在獲得水熱法的產(chǎn)物后,，一些研究人員合成了LiCoO2陰極(Wanget al.,， 2021)。此外,，電解浸出(Zhou et al.,， 2021b)、熔鹽-電解(Zhang et al.,， 2019a)和“氯化銨焙燒+水浸出"(Qu et al.,， 2020)也被用于從廢鋰電池中浸出鈷基化學(xué)物質(zhì),，并通過煅燒Co化學(xué)物質(zhì)和Li2CO3的混合物構(gòu)建再生鋰電池。近年來,，為了縮短鋰離子電池組的重構(gòu)過程,，研究人員提出了一些直接回收的方法。在處理前,，通過拆解,、電極分離和提純得到活性物質(zhì)。由于Li元素在廢LiCoO2中不是化學(xué)計(jì)量的,，一些研究人員將預(yù)定量的Li2CO3與廢LiCoO2混合并退火,。再生鋰電池的放電容量約為130 mAh g?1(Gao等人，2020;Sita等人,，2017),。聶等人對900℃退火12 h后的再生功率進(jìn)行了篩選，放電容量達(dá)到152.4mAh g?1(聶等人,，2015),。同時(shí)，Yang等人使用lioh - koh熔鹽修復(fù)LiCoO2,，去除廢lib中的雜質(zhì),。再生lib的放電容量為149.1 mAh - g - 1, 100次循環(huán)后放電容量為138.7 mAhg - 1 (Yang et al.， 2021),。采用LiOH-KOH-LiCO3熔鹽再生的licoo2電池放電容量為144.5 mAh g - 1 (Yang et al.,， 2020),，但超過一定數(shù)量的無機(jī)鹽需要沖洗掉,。水熱退火法是一種很好的補(bǔ)充廢licoox中鋰的方法，該方法在原料中具有靈活性,，無需計(jì)算廢licoox的鋰損失量,。再生lib的初始放電容量為148.2 mAhg?1,100次循環(huán)后為135.1mAh?1 (Shi等人，2018),。還報(bào)道了一種電化學(xué)再沉淀法,，再生LCO電池的放電容量為136 mAh g?1 (Zhang et al.， 2020),。近年來,，對鋰電池的容量要求越來越高。提高充電截止電壓和增加脫層鋰量可以提高LiCoO2的放電比容量,，但循環(huán)性能會急劇下降,。因此，高電壓條件下的LiCoO2鋰電池組需要有更好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,。本文報(bào)道的水熱法再生LiCoO2的粒徑是隨機(jī)的,，結(jié)晶度還沒有得到增強(qiáng),。考慮到licoo2是一種具有強(qiáng)極性的離子晶體(Yu et al.,， 2018),，并且可能被微波吸收(Yang et al.， 2019a, b),，它可以在微波水熱法中加熱,。Cheng等人指出，分散的LiCoO2納米片可以重新組裝成有序的LiCoO2 (Cheng等人,，2016),。值得注意的是，微波水熱法比傳統(tǒng)水熱法需要更短的反應(yīng)時(shí)間和更低的實(shí)驗(yàn)溫度,，這一點(diǎn)已經(jīng)在Li1+xMn1.5Ni0.5O4中得到證實(shí)(-Moorhead-Rosenberg et al.,， 2014)。此外,，微波水熱法合成的粉末純度高,，結(jié)晶度好，微觀結(jié)構(gòu)均勻,。因此,，微波下的自熱會在LiCoO2顆粒內(nèi)部及附近形成高效的熱場，從而影響再生LiCoO2的結(jié)晶度,。因此,，利用微波熱液法可以制備出容量大、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好的再生licoo2,。在本研究中,，我們采用微波水熱法從廢LiyCoOx電極中再生LiCoO2材料。再生后的LiCoO2粒徑分布均勻,，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好,。結(jié)果表明，制備的鋰oo2電池具有高容量和高倍率性能,，在5C時(shí)容量為141.7 mAh g?1,。

再生LiCoO2

采用微波水熱反應(yīng)器(XH-800G，北京祥鵠科技發(fā)展有限公司),，采用微波水熱法實(shí)現(xiàn)再生過程,。一般情況下，在50ml氫氧化鋰溶液(4 M)中加入2g的lcoe粉末,，然后將混合物轉(zhuǎn)移到100ml微波水熱反應(yīng)器中,。在220℃下處理30/45/60/120 min，離心,、洗滌,、干燥得到黑粉,，記為M?30/45/60/120。再生的鈷酸鋰氧化粉在800℃下以5?C min - 1的梯度速度在管式爐中退火4小時(shí),，記為AM-30/45/60/120,。為進(jìn)行比較，將LCOE與80 mL氫氧化鋰溶液(4 M)的混合物在正常水熱反應(yīng)器中220℃處理4 h,，產(chǎn)物命名為HLCOE,，并退火得到產(chǎn)物命名為AHLCOE。

結(jié)論

本文采用微波水熱法在短時(shí)間內(nèi)再生廢鈷酸鋰(LCO),。采用微波水熱法,，可在45 min內(nèi)完成鋰離子的補(bǔ)充，裂解后的小LCO顆粒組裝成粒徑均勻的大顆粒,，結(jié)晶度較傳統(tǒng)水熱法有所提高,。更有趣的是，由于結(jié)構(gòu)有序,，所構(gòu)建的LiCoO2電池具有高容量和高速率的性能,，在5C時(shí)其容量為141.7 mAhg?1。本文提出了一種不需要額外摻雜或表面涂覆就能實(shí)現(xiàn)高容量,、高穩(wěn)定性的廢舊正極材料的更新和再生的方法,。