卡氏水分儀常見故障診斷及處理方法如下:
測定過程重復(fù)性差,預(yù)滴定漂移值偏高:可能是儀器氣密性不佳,,需檢查儀器各接口處是否緊密,,可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口處涂敷硅脂;也可能是干燥瓶中的分子篩失效,,建議至少每兩周更換一次分子篩,,將其在200-300℃干燥24小時(shí)后可重復(fù)利用;此外,,卡氏滴定液長期不使用會(huì)造成不均勻,,可通過反復(fù)吸排液進(jìn)行混勻。
測定完成漂移值高:可能是樣品水分釋放不全,,可增加萃取時(shí)間,,或加入溶劑輔助水分釋放。
滴定無法結(jié)束:可能是樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng),,需更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法,;也可能是滴定杯密封性差,需檢查滴定杯的密封情況,;還可能是指示電極被污染物包裹,,可用適當(dāng)溶劑清洗電極,。
儀器漂移值過高:干燥瓶中的分子篩失效會(huì)影響測量準(zhǔn)確性,需替換新的分子篩,;滴定管上的O-rings滲漏或隔膜套滲漏也會(huì)導(dǎo)致漂移值過高,,需分別替換O-rings和隔膜套。
滴定結(jié)果不準(zhǔn)確:可能是干燥瓶中的分子篩失效,,需替換新的分子篩,;出口管路中有冷凝水會(huì)影響結(jié)果,可烘干管子,,調(diào)低氣流速度,,盡可能降溫;若氣流速度過快,,需調(diào)低氣流速度,;樣品不均勻也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確,稱量前應(yīng)減少部分樣品數(shù)量,,確保樣品均勻,。
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