氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合,,它常出的問(wèn)題也是兩者相加,。氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,,大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái),。
1.儀器涉及的密閉性問(wèn)題
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng),因而,,儀器的密封性相當(dāng)重要:
(1)換柱:毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度要適當(dāng),,太長(zhǎng)或太短都不行,。
(2)墊圈要松緊合適:太松會(huì)有漏氣隱患,,太緊則會(huì)壓碎墊圈,每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈,。
(3)清洗離子源時(shí)打開腔體后要注意其密封性,。
2.色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書中標(biāo)明的最低和最高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用,,否則會(huì)造成固定液流失,,還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,,如遇人為或不明原因的突然升溫,,GC會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱。氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷,,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱,。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上,如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中,。
(3)色譜柱的安裝:色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書操作,,切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整,。不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈,,注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對(duì)工具,,同樣,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門工具比對(duì),。
柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可,。接質(zhì)譜前先開機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng),。嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱,。
3.離子源和預(yù)桿的清洗
清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機(jī)箱,,小心地拔開與離子源連接的電纜,,擰松螺絲,取下離子源,。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預(yù)桿待洗,。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹(jǐn)慎,,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。
將離子源各組件分離,,在離子源的所有組件中,,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的,。而離子盒及其支架,、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,,用棉簽蘸著擦洗,重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面,,即,,離子通道,。
氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,,然后,,分別用去離子水、甲醇,、丙酮浸泡,,超聲清洗,待干后組合好離子源,,先安裝好預(yù)桿,、四極桿,最后小心裝回離子源,,蓋好機(jī)箱,,清洗完畢。