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卡爾費休法的原理是什么
爾費休法是基于卡爾費休反應(yīng)中水和碘以1:1的摩爾比進行定量反應(yīng)的原理,。
脫水溶劑的主要成分是醇(ROH),、二氧化硫(SO 2 )、堿(RN),。 醇和二氧化硫在脫水溶劑中反應(yīng),，產(chǎn)生 烷基亞硫酸根陰離子(SO 3 R-)。
該烷基亞硫酸根陰離子以[RNH]SO 3 R 的形式存在 ,，在脫水溶劑中被堿中和,。
滴定反應(yīng)如下所示。
[RNH]SO3R 被碘氧化時會消耗水,。
由于該反應(yīng)是定量進行的,，因此可以根據(jù)消耗的碘量來確定水的量。
干擾反應(yīng)
例如,，酮和醛與甲醇反應(yīng)生成水,。
通過使用脫水酮溶劑和不含甲醇的陽極電解液可以抑制干擾。
然而,，當達到抑制干擾的耐受水平時,，必須更換脫水溶劑和陽極電解液。
另外,，氧化性物質(zhì)可以氧化碘離子產(chǎn)生碘,，導(dǎo)致負誤差。
還原物質(zhì)會消耗碘并產(chǎn)生正誤差,。
如果這些不揮發(fā),，則可以通過應(yīng)用汽化方法來測量它們。
卡爾費休反應(yīng)的最佳 pH 值被認為是 5-7,。
酸性或堿性物質(zhì)會改變脫水溶劑或陽極電解液的 pH 值,，從而導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)誤差。 pH 值低于 5 時,，反應(yīng)速率顯著降低,，影響精密度和準確度。
此外，pH 值為 7 或更高時,，會發(fā)生干擾反應(yīng),，消耗碘，從而導(dǎo)致正誤差,。
對于酸性物質(zhì)添加咪唑,，對于堿性物質(zhì)添加水楊酸，可以防止這些干擾,。
