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120次一,、設備與環(huán)境安全?
設備檢查與安裝?
確保儀器放置在水平、堅固且通風良好的臺面,,遠離強磁場和大功率設備,,嚴禁置于通風柜內?。
使用前檢查電源接地可靠,,禁止接自來水管道或避雷針,,并確認消解罐密封圈、防爆膜無破損?,。
電氣安全?
嚴禁帶電插拔電源或移動儀器,,操作結束后需*底斷電?。
二,、樣品與試劑管理?
樣品預處理?
樣品需預先干燥,、研磨均勻,稱量不超過0.1g(未知樣品),避免含易燃易爆物質(如有機過氧化物,、高氯酸鹽)?,。
消解罐內溶液總量控制在10~30mL,裝填量不超過容量的1/3,,酸與樣品比例需適配(如優(yōu)先使用硝酸)?,。
試劑使用規(guī)范?
強酸(硝酸、硫酸)和強氧化劑需在通風櫥內添加,,佩戴耐酸手套,、護目鏡及防護服?。
禁止單獨使用高氯酸,,避免試劑混合引發(fā)劇烈反應?,。
三、操作流程與參數(shù)設置?
消解程序設置?
采用梯度升溫(如120℃→180℃分階段),,避免直接高溫導致壓力驟升,,超壓閾值設定≤1500psi?。
設置程序前確認轉子平衡,,消解罐對稱放置以減少壓力不均?,。
運行監(jiān)控?
消解過程中實時觀察溫度、壓力數(shù)據,,禁止人員離開,,發(fā)現(xiàn)冒煙或壓力異常立即暫停程序?。
嚴禁強制打開未冷卻的消解罐(需冷卻至50℃以下),,防止高溫蒸汽灼傷?,。
四、維護與應急處理?
日常維護?
每次使用后*底清洗消解罐,,避免殘留酸液腐蝕密封部件,,定期更換O型圈和防爆膜(建議每50次循環(huán))?。
每月檢查微波腔體清潔度及通風系統(tǒng),,校準溫度/壓力傳感器?,。
應急措施?
液體泄漏時立即斷電,穿戴防護裝備清理腐蝕性殘留物?,。
配備防爆罩和應急洗眼器,,實驗室需存放專用滅火器材?。
五,、人員與實驗室管理?
操作人員需經專業(yè)培訓,,實驗室禁止飲食、吸煙,,并保持環(huán)境整潔?,。
實驗記錄需詳細標注消解參數(shù)及異常情況,,便于追溯和改進?。
通過規(guī)范操作,、定期維護及嚴格防護,,可有效降低微波消解實驗風險,保障人員與設備安全?,。
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