微波消解儀樣品預(yù)處理技巧

微波消解儀簡介

微波消解儀是一種在分析化學(xué)中全新的快速溶樣設(shè)備,，與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相比,，微波對試樣內(nèi)部直接加熱，可保證痕量元素測定結(jié)果的準確度,。

操作步驟和注意事項

操作步驟

于分析天平稱取樣品0.2g（精確到士0.001g）,。

加入少量水潤濕樣品,，加入6mL硝酸,、3mL鹽酸和2mL氦氟酸。

擰緊罐蓋,，套罐放入消解儀,。

微波消解程序，樣品消解,。

加入2mL硝酸,、1mL氫氟酸、1mL高氯酸,，徜沸狀態(tài)下加蓋反應(yīng)30分鐘,，重復(fù)操作，直至無黑色殘渣,。

200°C趕酸至白煙冒盡,，液體呈粘稠狀。

用1%硝酸定容至25mL,，靜置1小時后取上清液測試,。

注意事項

微波啟動后15分鐘內(nèi)不能關(guān)掉，微波停止后5分鐘之內(nèi)不得關(guān)機,。

不要空轉(zhuǎn)儀器,。

必須保證紅外溫度傳感器、轉(zhuǎn)盤檢測,、反應(yīng)罐計數(shù)傳感器的窗口千燥清潔,。

嚴禁使用高氯酸。

溶液量不小于5mL,，不大于10mL,。

加樣時不要使樣品沾在容器壁上，如沾附,，在加入試劑時沖洗到溶液內(nèi),。

樣品預(yù)處理方法

觀察反應(yīng)情況

試樣（特別是未知樣品）加酸后，不要立即放入微波消解儀中,，要觀察反應(yīng)情況,，如果劇烈反應(yīng)需要靜置預(yù)處理一段時間,，有的樣品需要加酸浸泡過夜。

處理突發(fā)性反應(yīng)和含爆炸組分的樣品

對有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解,。

避免使用高氯酸

不要用高氯酸消解微波消解試樣,。

結(jié)論

通過以上步驟和注意事項，可以有效進行微波消解儀的樣品預(yù)處理,，確保實驗的準確性和可靠性,。