微波消解儀樣品預處理技巧

微波消解儀簡介

微波消解儀是一種在分析化學中全新的快速溶樣設備，與傳統(tǒng)的傳導加熱方式相比,，微波對試樣內部直接加熱,，可保證痕量元素測定結果的準確度。

操作步驟和注意事項

操作步驟

于分析天平稱取樣品0.2g（精確到士0.001g）,。

加入少量水潤濕樣品,，加入6mL硝酸、3mL鹽酸和2mL氦氟酸,。

擰緊罐蓋,，套罐放入消解儀。

微波消解程序,，樣品消解,。

加入2mL硝酸,、1mL氫氟酸、1mL高氯酸,，徜沸狀態(tài)下加蓋反應30分鐘,，重復操作,，直至無黑色殘渣。

200°C趕酸至白煙冒盡,，液體呈粘稠狀,。

用1%硝酸定容至25mL，靜置1小時后取上清液測試,。

注意事項

微波啟動后15分鐘內不能關掉,，微波停止后5分鐘之內不得關機。

不要空轉儀器,。

必須保證紅外溫度傳感器,、轉盤檢測,、反應罐計數傳感器的窗口千燥清潔。

嚴禁使用高氯酸,。

溶液量不小于5mL,，不大于10mL。

加樣時不要使樣品沾在容器壁上,，如沾附,，在加入試劑時沖洗到溶液內。

樣品預處理方法

觀察反應情況

試樣（特別是未知樣品）加酸后,，不要立即放入微波消解儀中,，要觀察反應情況，如果劇烈反應需要靜置預處理一段時間,，有的樣品需要加酸浸泡過夜,。

處理突發(fā)性反應和含爆炸組分的樣品

對有突發(fā)性反應和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。

避免使用高氯酸

不要用高氯酸消解微波消解試樣,。

結論

通過以上步驟和注意事項,，可以有效進行微波消解儀的樣品預處理，確保實驗的準確性和可靠性,。