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分子蒸餾儀的操作步驟通常包括以下幾個(gè)階段:
1. 開機(jī)前的準(zhǔn)備工作:
- 打開冷卻水循環(huán)泵,調(diào)整溫度后預(yù)冷凝,。
- 提前將冷凝柱中注滿液氮,,預(yù)凍,期間液氮少于1/2需及時(shí)添加,。
- 打開油泵,,調(diào)整到要求溫度后進(jìn)行預(yù)加熱。
- 打開刮膜器轉(zhuǎn)子,,試運(yùn)行,,檢查轉(zhuǎn)動(dòng)是否均勻連續(xù),聽其刮膜聲音是否有雜音,。
2. 安裝和連接:
- 安裝進(jìn)樣器(順時(shí)針旋緊進(jìn)樣器),、一、二,、三級(jí)接收瓶,,打開冷卻水循環(huán)按鈕,。
- 檢查所有管路連接是否完好,,確保真空度降至正常值。
3. 加熱與進(jìn)料:
- 將物料倒入進(jìn)料罐,,加熱油浴至設(shè)定溫度,,開啟刮板系統(tǒng),,并緩慢進(jìn)料。
- 打開刮膜器轉(zhuǎn)子,,調(diào)整到轉(zhuǎn)速(不得超過400 r/min),。
4. 啟動(dòng)真空泵:
- 在液氮達(dá)到要求液位后打開真空泵。
- 待壓力不再下降,,調(diào)整真空泵微調(diào)閥(不得低于0.5 mbar),。
5. 蒸餾過程:
- 壓力調(diào)整到位后,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器閥門,,調(diào)整進(jìn)樣速度,。
- 設(shè)備運(yùn)行過程中,可通過進(jìn)樣器隨時(shí)添加料液,。
6. 收集與取樣:
- 根據(jù)需要收集蒸餾產(chǎn)物,,并可進(jìn)行取樣分析。
- 待進(jìn)樣器內(nèi)液體體積剩余50 ml左右且不再進(jìn)樣時(shí),,關(guān)閉真空泵,,回調(diào)微調(diào)閥。
7. 清洗與維護(hù):
- 使用完畢后,,將分子蒸餾儀內(nèi)部進(jìn)行清洗,,以便下次使用,。
- 清潔蒸發(fā)筒和刮板,避免殘留物腐蝕和交叉污染,。
- 定期對(duì)蒸發(fā)筒,、冷凝器和收集瓶等部件進(jìn)行清洗,保持內(nèi)部無污垢和水垢,。
- 檢查密封圈,,確保無磨損或損壞,及時(shí)更換以防泄漏,。
- 保證真空系統(tǒng)密封性能良好,,檢查真空泵及連接管道無泄漏。
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