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選購容量法水分測定儀的注意事項(xiàng)
1、選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器,。手動(dòng)的水分測定儀需要試驗(yàn)者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,，會(huì)帶來不必要的誤差,。
2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng),。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況,。
3,、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,，卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏,，導(dǎo)致儀器的報(bào)廢,。
4、電極問題,。該部分屬于儀器的核心部件,，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面,， 因其測試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,，選擇配備的鉑電極儀器，以保持電極壽命,。另外,，要得到的測試結(jié)果，水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,，還應(yīng)該注意以下問題：
系統(tǒng)全密閉問題,。卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲,。
取樣的準(zhǔn)確問題,。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器,，這樣不但準(zhǔn)確,、速度快，還能夠防止水滴粘附,。同樣地,，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間,。
磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn),。
滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,，這樣可提高計(jì)量度。
當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng),，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象,。手動(dòng)的水分測定儀,，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,，又必須與外界接通,。除了上面需要注意的方面外，在使用時(shí),，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：
系統(tǒng)盡量密閉,。手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,，以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,，應(yīng)盡量不安排水分測試,。
在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)，調(diào)整到1滴/秒,。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大,；而滴定速度太慢則會(huì)延長測試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn),。