卡爾費休試劑的注意事項
1,、安全防護(hù)
卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫,、吡啶和甲醇組成的溶液,。其中二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對人體的危害很大,,操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,。尤其是在換試劑時,,要注意排風(fēng),,以防止有害氣體吸入人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。
2,、試劑的應(yīng)用
卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,,購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用,。并要避光保存,,才能延長保存期。
3,、電極污染與保養(yǎng)
電極是水分測定儀的 關(guān)鍵部件,,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,,電極表面被油質(zhì)污染后,,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,,造成卡爾費休試劑過量,,終點反應(yīng)時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物,,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測量準(zhǔn)確性,。因此電極使用一段時期以后必須清洗,,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當(dāng)靈敏度降低,,電極受污染嚴(yán)重時,,可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用,。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,,然后取出,,用清水漂洗,濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗1分鐘以活化電極,。在特殊情況下,如樣品等著要分析,,清洗電極時間不容許,,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,,即可見效,。
儀器如有一段時期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費休試劑全部排完,,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,,同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾費休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈,。在儀器的 檢測中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束,,電源一關(guān)了事,,對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。
4,、卡爾費休試劑滴定度(谷稱水量)的標(biāo)定
卡爾費休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,,直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度,測試環(huán)境條件的不同,,儀器整套裝置的密封性能如何,,對卡爾費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品,。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行,。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,,用安培瓶封裝,,每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,,費用較大,,有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,,對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高,,一旦受潮就麻煩。
簡單實用的是純水標(biāo)定,。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,,一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,連續(xù)重復(fù)幾次,,取平均值,,求出卡爾費休試劑的滴定度。