工作原理和測量過程
庫侖法微量水測定儀的工作原理是：在堿性條件下1摩爾單質(zhì)碘與1摩爾二氧化硫反應(yīng)時需要有一摩爾水參加,。也就是說試劑中進入1摩爾水就有1摩爾單質(zhì)碘和1摩爾二氧化硫參加反應(yīng)。從而使試劑中單質(zhì)碘濃度和碘離子濃度發(fā)生改變,偏離了平衡狀態(tài)時的單質(zhì)碘濃度和碘離子濃度,。測量過程是：電解在陽極上生成的碘與所消耗的電量成正比例關(guān)系,，通過測量所消耗的電量就得到了參加反應(yīng)水的量。本儀器根據(jù)水消耗量的大小,，在測量滴定過程中,，自動控制電解電流的大小，最大400毫安。同時又有記存空白電流功能,，使得在樣品測量過程中將空白電流扣除,，得到的是樣品中真實的水含量。從而使儀器做到測量樣品中含水時既快又準(zhǔn),。
意義
1,、開機與干燥:
電解池準(zhǔn)備正常時，開啟儀器只需接通電源,。儀器自動進入干燥狀態(tài),，向平衡狀態(tài)靠攏。當(dāng)基準(zhǔn)小于70,，進入平衡狀態(tài)（理想平衡點為40,，平衡狀態(tài)范圍38—69）。進入平衡狀態(tài)后儀器開始連續(xù)做同周期性空白測量,，計算并記存（空白測量周期為40秒）,。儀器可靠進入平衡狀態(tài)后，要進行樣品測量時,，至少讓過一個空白周期（通常是開機后進入平衡狀態(tài)過2分鐘再作樣品測量）,。儀器不使用需停止時，只關(guān)閉主機電源即可,。
2,、密封性檢查:
儀器開啟前應(yīng)該做密封性檢查，主要是看進樣塞內(nèi)硅膠墊密封是否良好,。（如果硅膠墊失去密封性,，更換時應(yīng)注意將進樣塞針過孔內(nèi)的殘液擦干凈。進樣塞外側(cè)和瓶口擦干凈后,，緊密按到瓶口上）各玻璃磨口都應(yīng)良好密封,。另外看干燥管內(nèi)是否有試劑（如果有，需要清洗并烘干后再裝干燥劑使用）這三方面都正常時,，確保環(huán)境干擾最小,。
3、樣品測量與標(biāo)定:
在測量樣品時先按“啟動”鍵延時開始,。在延時結(jié)束前將樣品注入試劑中,，延時１秒等于1.33時間秒。延時結(jié)束,，測量隨即開始,。測量結(jié)束時，蜂鳴器提示并自動顯示測量結(jié)果,。如果需要濃度計算，需在進樣分析之前將樣品所需的質(zhì)量、密度,、體積等相關(guān)參數(shù)輸入進去,，這樣樣品含水濃度在分析結(jié)束后會自動計算并顯示出來。需要打印時,，可選擇手動打印或自動打印,。
儀器穩(wěn)定后，在測樣前需要做常規(guī)標(biāo)定,。以檢驗儀器測量誤差是否在允許范圍內(nèi),，以及試劑是否失效。常規(guī)標(biāo)定注入0.1微升純水,。儀器測得的結(jié)果應(yīng)是100±10微克（使用國產(chǎn)微量進樣器）時符合使用要求,。否則需檢查原因。
4,、液面過高時的處理:
隨著樣品的注入電解池內(nèi)液面不斷增高,。當(dāng)液面達到進樣口時，將會影響進樣和增大儀器測量誤差,。這時應(yīng)將液面降低,。如果樣品與試劑不互溶，停止攪拌時,，可用注射器從進樣口將樣品抽出,。如果樣品與試劑互溶不可分離的，只能全部更換,。
5,、試劑失效判斷:
HH—6-250型高效無吡啶卡氏試劑，是自100毫升可與1克水反應(yīng)時有效成份耗盡,。當(dāng)試劑壽命即將結(jié)束時,，表現(xiàn)為靈敏度下降對水回收率降低。即用0.1微升水標(biāo)定時,，儀器變化量很小,，測得結(jié)果已不足90微克（國產(chǎn)針）。另外開機后,，儀器正常干燥狀態(tài)值始終在2000—5000以上,，長時間不下降（時間超過30分鐘），說明試劑中含有過量的水,，也意味著試劑失效,。本儀器能夠自動判斷試劑是否失效，原理是儀器內(nèi)設(shè)有試劑分析能力,，若所做樣品的含水累計超過所設(shè)置的分析能力時,，系統(tǒng)會在主界面上自動提示需更換試劑，此時可考慮人為判斷一下是否真的失效，若失效則更換,，若尚能作樣使用,，則可進入相應(yīng)菜單，進行立即更新,，將主界面上的提示進行清除,。儀器分析能力一般設(shè)為500-600mg，也可根據(jù)當(dāng)?shù)乜諝鉂穸茸孕性O(shè)定分析能力,。
6,、試劑更換和調(diào)平衡點:
當(dāng)電解池內(nèi)試劑失效或打入樣品使池內(nèi)液面過高時，需要更換試劑,。人工更換時將電解池遠離主機,，以免試劑濺到主機上。也可將電解池從攪拌器上取下（注意：電解電極插頭和測量電極插頭都是插入后,，通過一個旋絲母鎖緊）,，將電解池內(nèi)試劑排出?？梢杂靡淮涡宰⑸淦靼惭b滴液細管,，將陰極室內(nèi)的試劑抽出。陽極室內(nèi)試劑可以從進樣口倒出,，也可以通過注射器抽出,。除非電解池被重油或固體樣品污染時，需把其他各部件全部拆開進行清洗并且烘干后,，再重新裝配密封,。一般情況是直接加入新試劑不用清洗烘干。電解電極先加入新試劑清洗后排出,，可以重復(fù)幾次,，直到加入試劑有濃碘顏色，最后留有過碘試劑3毫升左右,。然后將電解電極加液口和玻璃塞擦凈,，然后涂抹密封脂把孔封住。陽極室直接加入新試劑,，加入量應(yīng)根據(jù)所做的樣品而定,。做氣體樣品時要加入大約130—140毫升（做氣體樣品時液面會慢慢降低，當(dāng)減少到100毫升左右時,，還可以補加一次新試劑,，補到140毫升繼續(xù)使用不能再次補加）。做液體樣品時,，試劑加入量應(yīng)越少越好,。只要樣品針和標(biāo)定針的針尖能夠接觸到液面就可以了,。加量大約100毫升左右。這樣能夠保證做樣品的次數(shù)最多,。陽極室內(nèi)加完試劑后,，把進樣瓶口殘留試劑擦干凈，再把進樣塞擦干凈,，包括針過孔內(nèi)的殘液。然后把進樣塞緊緊按裝在進樣瓶口上,。注意,，陰極室的液面一定不能高于陽極室液面，試劑換完后,，將電解池裝到攪拌器上,，打開電源運行。當(dāng)試劑嚴(yán)重過碘時,，開機后儀器顯示“測量電極短路”這樣顯示屬正常,。運行3—5分鐘后用100微升針抽取純水調(diào)回平衡點。調(diào)整時應(yīng)注意：抽完水的針頭,，應(yīng)再吸取段氣柱后擦干,，再穿過進樣墊慢慢注入試劑中，不能使水向試劑中滴入,，這樣加量難以控制,。注完水后，針頭要在池內(nèi)吸段氣柱,，再將針尖插入試劑中清洗一下針尖后,，將針頭從進樣墊里退出。這樣做可避免針尖中的水存留在進樣墊里和內(nèi)側(cè),。當(dāng)試劑調(diào)整到淡紅色時,，就要用0.5微升針或1微升針連續(xù)調(diào)整，當(dāng)狀態(tài)值調(diào)到幾百時（再大一些也可以）調(diào)整結(jié)束,。等待自動干燥進入平衡狀態(tài),，待儀器可靠進入平衡狀態(tài)后過2分鐘就可以標(biāo)定使用。
7,、打印機換紙:
本儀器為熱敏打印機,，換紙時只需要將打印機蓋打開，將打印卷紙放在紙盒里,，能打印字的一面朝下拉出紙張蓋上打印機蓋就可以了,。當(dāng)打印不清晰時，可用潔凈的酒精棉球擦拭機頭,。
注意事項
1,、延時開始時方可進樣,，延時結(jié)束時不能進樣。
2,、進樣隔墊無密封性時,，需要重新更換并清理，擦凈進樣塞上和針過孔內(nèi)殘存液體,。
3,、要經(jīng)常轉(zhuǎn)動電解池上用真空脂密封的各部件，以免粘結(jié),。
4,、電解池上的部件粘結(jié)時，可用甲醇或丙酮不斷滴向粘結(jié)部位浸泡或用熱風(fēng)機吹（不能用熱風(fēng)高溫直吹電極帽）,，軟化粘結(jié)部位,，如若不行需及時與廠家聯(lián)系。
5,、真空脂或試劑瓶口密封膠不要落到試劑中,。
6、過碘時不可做樣品分析,，需用水先調(diào)回平衡點,。
7、出現(xiàn)死機后需按“復(fù)位”鍵,，或重新開啟電源,。
8、試劑壽命終結(jié)時,，要及時更換,。
9、電解池不能劇烈搖動,，可以慢慢傾斜轉(zhuǎn)動清洗池壁,。但不能讓試劑侵入進樣塞。在攪拌過程中禁止將電解池從攪拌裝置中拿出或放入,。
10,、“自動”鍵只有與可液化氣體取樣進樣器連機配合時使用。
11,、開機后回到平衡狀態(tài)時,，至少要過一個空白周期，才可做樣品含水分析,。
12,、對含水較高的樣品（100ppm以上），針尖不宜進入液面（有存液進樣器）,。
13,、取樣要排除干擾,，具有代表性。取樣針頭內(nèi)壁嚴(yán)重腐蝕,，會使結(jié)果偏高而且不成線性,。
14、變色硅膠應(yīng)及時更換,，干燥管內(nèi)侵入試劑時,，要及時清洗烘干，然后在裝入新變色硅膠,。
15,、用乙醇或者甲醇清洗電解池時，洗完后必須把各部件吹干,，特別是電解電極、陶瓷濾一定要吹干（可用吹風(fēng)機或不高于100摂氏度烘箱）,。
16,、對于測量含幾個微克水的樣品時，基準(zhǔn)狀態(tài)值越接近40,，誤差就越小,。
常見故障現(xiàn)象判斷與處理
1、顯示測量電極開路:
原因是測量電極未接通,，應(yīng)檢查從攪拌器測量電極插座一直到與主機連接插座以及與主板連接部分是否有斷開部分,。另外還包括電極引線本身，如果兩根線全部斷開,，顯示電極開路,。
2、顯示測量電極短路:
原因有兩種,，一是試劑嚴(yán)重過碘,，這時的顯示正常，只要加入適量的水,，這種顯示便消失回到正常畫面,。二是測量電極兩鉑金探頭直接相連，或者引線部分有相連之處,，需將相連的部分分開即可,。
3、狀態(tài)顯示數(shù)值在3~4千以上,，長時間運行不下降:
這種情況說明陽極室試劑中,，有一定量或有大量水存在。這時應(yīng)該觀察陰極室內(nèi)是否有大量氣泡生成,，如果有氣泡說明儀器正在電解,，陽極室內(nèi)試劑中有過量的水存在導(dǎo)致試劑失效,。這種情況需要更換試劑，如果陰極室內(nèi)無氣泡產(chǎn)生,，說明電解電流未加到電解電極上,，這時要檢查與電解電極相連接的所有連線和接點是否相通（加到電解電極上的電壓大約40伏直流電壓）。另外,，電解電極陰極鉑網(wǎng)被晶體物質(zhì)或油樣包圍,，或者陶瓷半透膜密實后無通透性，也會使電解電流加不上,，此時需將晶體物質(zhì)或油樣等干擾因素排除,，使電解電流能夠及時加上。
4,、狀態(tài)值超過48且不穩(wěn)定:
這種情況說明陽極室內(nèi)不斷有水或碘離子侵入,，這時需要檢查電解池所有密封點的密封程度，特別是進樣塞內(nèi)的膠墊,，對于剛剛開起的儀器,，陰極室液面較高，試劑通過半透膜向陽極室滲透碘離子的緣故,。另外電解池內(nèi)壁吸附的水在不斷向試劑中擴散,，都會使?fàn)顟B(tài)值高且不穩(wěn)定。對于陶瓷濾網(wǎng)處理不好的電極,，狀態(tài)超過平衡狀態(tài)最高點而且需要盡快使用時,，可以將電解電極內(nèi)試劑全部抽出即可。
5,、攪拌子有時不轉(zhuǎn)或轉(zhuǎn)速不平穩(wěn):
先檢查攪拌器磁盤是否旋轉(zhuǎn)受阻或者脫落現(xiàn)象,。另外看攪拌子是否使用時間過長。中間支點磨損嚴(yán)重,，使得旋轉(zhuǎn)時摩擦阻力過大所導(dǎo)致,。
6、狀態(tài)值特高五千甚至一萬以上,，試劑顏色逐漸變深:
這種現(xiàn)象有三種情況：一種是試劑過少,，鉑金探頭脫離液面，另一種是測量電極其中一根引線斷開,，再一種是時鐘芯片記憶不準(zhǔn),。
7、電位不斷從平衡點下滑:
如果陰極室的試劑過碘而且液面較高時,，陰極室內(nèi)的碘會通過半透膜向陽極室內(nèi)滲透,，會導(dǎo)致此種情況，只需將陰極室液面降低就可以了,。如果陰極室未過碘或液面很低,，對于新測量電極電位下滑,，是由于測量電極經(jīng)試劑浸泡靈敏度不斷提高所致。另外電解池內(nèi)試劑溫度比環(huán)境溫度低很多,，使用時也會造成平衡點下滑,。當(dāng)做氣體樣品時，電位也會從平衡點下滑,。這是由于電解池密封程度好,，測量電極靈敏度很高，當(dāng)進氣體樣品時,，由于氣體膨脹吸熱,，而使電解池內(nèi)試劑溫度下降。當(dāng)停止進氣時,，隨著試劑溫度的上升,，試劑中各成分分子活性發(fā)生變化，使平衡點下降,。另外進氣體樣品時,，總有一少部分氣體暫時溶解在試劑中，當(dāng)氣體停止進樣后,，溶解的那部分氣體逐漸逸出，破壞了平衡,，使電位下降,。解決這種現(xiàn)象的辦法是減小進氣速度，可以降低氣體膨脹吸熱來緩解平衡點下滑,。等當(dāng)點設(shè)定偏高,，電解結(jié)束平衡點也會下滑，這時需要降低等當(dāng)點即可,。
8,、蘭色液晶背光變暗:
蘭色液晶背光供電電壓在一千伏以上，如果兩根引線絕緣程度不夠大時,，形成漏電流,，可使背光供電電壓和電流下降。燈管兩端引線與燈管端頭連接不牢固,，使電阻增大,，也會使背光變暗。另外背光燈管老化,，光效降低會使背光變暗,，這種情況需要更換燈管。
9,、測量結(jié)束時儀器自動復(fù)位:
如果儀器的體積,、密度,、質(zhì)量等參數(shù)有設(shè)置成零，或者是不符合數(shù)字規(guī)則的數(shù)字,，被儀器默認(rèn)時,，導(dǎo)致儀器在計算濃度時，分母無法確定而使儀器返回初始狀態(tài),。
10,、測量結(jié)束后狀態(tài)小于40:
這種情況是由于電解池內(nèi)液面過高或攪拌速度過慢，攪拌不均勻使測量滯后,，導(dǎo)致測量結(jié)束后狀態(tài)小于40,，只要增大攪拌速度或降低液面就可消除此現(xiàn)象。
11,、液晶屏出現(xiàn)亂碼而花屏或相應(yīng)顯示數(shù)字部分出現(xiàn)符號碼:
這種現(xiàn)象是由于17887時鐘芯片記憶丟失,，可能是時鐘芯片中的電池電能耗盡，這種情況需更換芯片,，也可能是時鐘芯片接觸不好,。另一種可能性是，芯片當(dāng)中無相應(yīng)的存儲數(shù)據(jù),，這樣可以將時間,、體積、密度,、延時等重新輸入,，再完成一次進樣測量就可以了。
12,、電解電極內(nèi)出現(xiàn)白色結(jié)晶:
這是由于陰極室內(nèi)的試劑使用時間過長,，溶劑揮發(fā)后吡啶替代物的復(fù)合物濃度變高而析出結(jié)晶。處理辦法是,，把陰極室內(nèi)的試劑抽出,，加入新試劑，待結(jié)晶溶解后抽出,，再加入３毫升新試劑就可以使用了,。
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