Hi實驗室的小伙伴們,,你們用旋蒸的時候有么有闖過禍?記得很多年前,,小析姐就曾霍霍過老師賊拉死貴的樣品,一次倒吸了水泵里的循環(huán)水,,一次蒸餾瓶掉進了水浴里,。嗯心疼的老師不要不要的,,所以很多年后,,為了避免其他小伙伴闖禍,,小析姐準備了一份小禮物,,一起來看看吧。
旋轉蒸發(fā)儀主要部件
旋轉馬達,,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
蒸發(fā)管,,蒸發(fā)管有兩個作用,,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將溶劑或樣品吸出,;
真空系統(tǒng),,用來對蒸發(fā)系統(tǒng)提供真空度;
流體加熱鍋,,通常情況下加熱介質是水,;
冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰,、丙酮冷凝樣品,;
冷凝樣品收集瓶,溶劑或樣品冷卻后進入收集瓶,。
機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶升降,。
旋轉蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的水泵,也可以是其他類型的真空泵,。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性,。不同的商業(yè)設備都會包含一些基本的特征,,現(xiàn)代設備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能,。
旋轉蒸發(fā)儀應用領域
旋轉蒸發(fā)儀是醫(yī)藥、化工,、生物制品等行業(yè)科研和生產過程中蒸發(fā),、濃縮、結晶,、干燥,、分離、溶媒回收等過程*的儀器設備,。是應用真空負壓條件下,,恒溫加熱,薄膜蒸發(fā)的原理研制而成,。
旋轉蒸發(fā)儀的搬運
1,、旋轉蒸發(fā)儀必須由測量人員攜帶,不得碰撞,,不得倒放,。
2、旋轉蒸發(fā)儀托運,必須放在裝有軟墊的防震箱子中,,并在箱外標明“不得倒置”的字樣,,寫上“光學或電子儀器,小心輕放,,嚴禁重壓”,。必要時應派人護送,。
3,、旋轉蒸發(fā)儀由汽車運送時,要防止顛波和震動,,一般應放在車的前部軟墊上,,或由人抱住放在腿上,亦可背在背上,,不得放在車箱底柜上,。
4、短距離搬站時,,儀器要豎著拿,,使儀器保持垂直軸的鉛垂狀態(tài),切不可橫扛在肩上,,以免碰傷儀器或損壞儀器的軸系,。
旋轉蒸發(fā)儀的開箱,裝箱和關箱
1,、旋轉蒸發(fā)儀打開后,,先熟悉各部件的相應位置,取儀器時,,一手握支架,,一手托基坐或雙手握支架,慢慢取出,,嚴禁用手提望遠鏡或水平軸部位,。
2、取出儀器前,,先將三腳架安置好,,取出后立即放在三腳架上,用中心螺旋固定好,。
3,、旋轉蒸發(fā)儀在裝箱前,觀測人員不得離開儀器,。
4,、旋轉蒸發(fā)儀裝箱時,應根據(jù)儀器類型,固定或松開制動螺旋,,各部件按各自位置放妥當后,,方可輕輕合上箱蓋,并扣緊兩旁的搭鉤,。
5,、關箱時要注意檢查工具及附件,看是否安放穩(wěn)當,,以免運輸過程中竄動,,碰壞儀器部件。
6,、箱和蓋罩,,感到有障礙時,應查明原因,,排除后再加蓋,。嚴禁硬壓、硬扣,。
旋轉蒸發(fā)儀優(yōu)缺點
在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉的蒸餾裝置)也可以實現(xiàn)樣品的蒸餾,,但是旋轉蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:
1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶內表面形成一層液體薄膜,,受熱面積大;
2,、樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉蒸發(fā)儀應用中大的弊端是某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,,也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
操作規(guī)程
1,、用膠管與冷凝水連接,用真空膠管與真空泵相聯(lián),。
2,、先將水注入加熱槽。好用純水,,自來水要放置1-2天再用,。
3、調正主機角度:只要松開主機和立柱連結螺釘,。主機即可在0-45度之間任意傾斜,。
4、接通冷凝水,,接通電源220V/50Hz,,與主機連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),,打開真空泵使之達一定真空度松開手,。
5、調正主機高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,,左右調節(jié)弧度使之達到合適位置后手離壓桿即可達到所需高度,。
6、打開調速開關,,綠燈亮,,調節(jié)其左側旁的轉速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉動,。打開調溫開關,,綠燈亮,調節(jié)其左側旁的調溫旋鈕,,加熱槽開始自動溫控加熱,,儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍,,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶,。
7、蒸發(fā)完畢,,首先關閉調速開關及調溫開關,,按壓下壓桿使主機上升,然后關閉真空泵,,并打開冷凝器上方的放空閥,,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,,蒸發(fā)過程結束,。
旋轉蒸發(fā)儀注意事項
1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,,擦干或烘干,。
2、各磨口,,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,。
3、加熱槽通電前必須加水,,不允許無水干燒,。
4、必須使擰入保險孔內保險,,以免損壞燒瓶,。
5、如真空抽不上來需檢查各接頭,,接口是否密封密封圈,,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,,損壞的現(xiàn)象,。
6、工作結束,,關閉開關,,拔下電源插頭。
故障排除
1,、電機不轉
采取方法:
重新插插頭,,接通斷線。
更新保險絲或確認供電無異常,。
更新線路板或電控箱,。
接妥地線或變動工作地點。
按變頻器說明書P33排除,。
2,、浴鍋不加熱檢測內容:
采取方法:
檢測電源220V。
換加熱圈,。換固態(tài)繼電器或繼電板,。
換溫控儀。
檢測探頭接線或更新探頭,。
3,、浴鍋沖溫檢測內容:
采取方法:
換溫控儀。
換固態(tài)繼電器或繼電板,。
換探頭或溫控儀,。
4,、真空抽不上檢測內容:
采取方法:
放空溶劑,空瓶試,。
真空油泵換油(水),,清洗檢修。
沿真空管路逐段檢測,、排除,。
重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,,涂真空硅脂,,法蘭口對齊擰緊。
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