旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管、密封圈,、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,,需要通過真空控制器設置合理的真空值,,保證蒸餾效率,同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空可達2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵,。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好。真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,,自行選購的時候一般選用加厚硅膠管,、醫(yī)用乳膠管等,因其老化效率比橡膠管慢,。
二,、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標成分的熱敏性,、操作的安全性,常用的溫度是60℃左右,。再者80℃以上,,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。目前市面上隔膜真空泵極限真空可以達到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
三,、蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快,,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,,市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,,直流無刷馬達的反饋是比較好的,,10年免維修維護。
四,、冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話,,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃,、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為shou選,,蒸餾結束,,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,,引發(fā)爆炸,。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置zui大化回收蒸餾溶劑,。