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實驗室精餾操作過程
1,、 裝料
1）在塔釜燒杯中放入烘干的沸石，用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜,。
2）將涂勻真空脂的溫度計插入塔釜燒瓶左邊出口,，用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口。
3）將塔體下端出口用真空脂涂勻,，連接上塔釜燒瓶,，燒瓶來回晃動幾次，確保密封好,，再夾上鐵夾,。
4）用生料帶將可能漏氣的地方密封好，塔釜纏上玻璃棉保溫,。
2,、打開出口閥，打開冷凝水,。
3,、調(diào)節(jié)回流比至設(shè)定值
4、確認變壓器輸出電壓為0,，打開總電源,，打開控制臺電源，調(diào)整變壓器輸出電壓（起始電壓不宜過高）,，開始加熱,。
5、加熱開始后密切注意塔釜,、各塔段,、塔頂溫度以及塔內(nèi)氣液狀況，每隔5min記錄一次數(shù)據(jù),。如果發(fā)生溫度過高,、液泛等不正常狀況，調(diào)低加熱負荷,，并及時處理,。
6、在全回流一段時間（1-2h）后,，打開回流比開關(guān)，按設(shè)定的回流比回流,。
7,、間隔一定時間,，對塔頂產(chǎn)品采樣，采樣樣品稱重,，并留樣分析,。
8、精餾結(jié)束時,，先將變壓器輸出電壓調(diào)為0,，關(guān)閉回流比開關(guān)，取下玻璃棉,，降低加熱爐位置,，等待系統(tǒng)降溫。
9,、降低至室溫時,，關(guān)閉控制臺電源、總電源,，關(guān)掉冷凝水,，關(guān)閉出口閥。取下塔釜,，用保鮮膜封住塔下端出口,。將釜液倒出來稱重，并留樣分析,。
10,、清洗塔釜，烘干備用,。