氮吹儀用于氣相、液相及質(zhì)譜分析中的樣品制備,。它采用國際認(rèn)可技術(shù),,通過將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮。該方法具有省時操作方便,、容易控制等特點,,可很快得到預(yù)期的結(jié)果。
氮吹儀的使用方法:
1,、準(zhǔn)備工作
操作人員使用氮吹儀之前,,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量,、氮氣流速,、水浴溫度和針位之間的平衡,使用不當(dāng)將會事倍功半,,甚至污染樣品或造成樣品損失,;同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度,、樣品運輸過程等環(huán)境條件,。
2、水浴操作
打開水浴電源開關(guān),;
設(shè)定水浴溫度,,按溫度設(shè)定顯示板上的左邊個鍵,上排顯示“SP",,氮吹儀再按“∧"或“∨",,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊個鍵返回,,通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃,。
3,、氮吹儀操作步驟
1)將氮吹儀提升到高位置,并鎖緊,;
2)將樣品試管放置到樣品定位架上,,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置,。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,,上升支撐托盤,,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,,調(diào)整支撐托盤,,使狹縫對準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤,;
3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可,;
4)打開氮氣瓶,,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開一點點,,否則壓力過大會把管路沖開,,調(diào)節(jié)流量計至所需壓力;
5)降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm,;調(diào)整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,,調(diào)整好高度,,擰緊鎖緊螺母;
6)打開所用水浴氮吹儀樣品位的流量閥,,打開流量閥時,,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,,以防針閥螺母脫落,,安裝時,,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn),;
7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體,;
8)調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速,;氮吹開始,氮吹儀用針頭上面的流量閥微調(diào)流速,;并監(jiān)測供氣壓力,,不得超過200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應(yīng)防止飛濺;
9)連續(xù)汽化直至完成,;根據(jù)非干性邊界點要求,,監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品,;
10)汽化完成時,,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,;
11)向上滑動針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管;
12)汽化完成后關(guān)閉氣源,;
13)關(guān)掉流量計和流量閥,;
14)關(guān)掉水浴電源;
15)卸下不銹鋼針頭,。
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