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應(yīng)用儀器：

有機(jī)合成裝置CCX-3200,，試管濃縮裝置TVE-1100,，隔膜泵DTC-22,冷卻水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B ,。

人們的生活水平在日益改善,，消費意識也在不斷加強(qiáng)，一些高質(zhì)量,、多功能的服裝越來越受到消費者的青睞,。偶氮染料(azo dyes，偶氮基兩端連接芳基的一類有機(jī)化合物)是紡織品服裝在印染工藝中應(yīng)用zui廣泛的一類合成染料,，用于多種天然和合成纖維的染色和印花,，也用于油漆、塑料,、橡膠等的著色,。在特殊條件下，它能分解產(chǎn)生20多種致癌芳香胺,，經(jīng)過活化作用改變?nèi)梭w的DNA結(jié)構(gòu)引起病變和誘發(fā)癌癥,，該類染料通常無色無味，不能通過人體的感覺器官感知,，甚至不能通過洗滌等方式來減輕其危害,。偶氮檢測是環(huán)保要求的必檢項目之一,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定被檢產(chǎn)品中不得含有種偶氮染料中間體，若檢測出其中一種即為不合格產(chǎn)品,。

適用樣品

■服裝,、被褥、毛巾,、假發(fā),、假眉毛、帽子,、尿布以及其他清潔衛(wèi)生用品,、睡袋

■鞋、手套,、手表帶,、手提袋、各種公文包,、椅子套

■紡織或皮革玩具,、帶有紡織或皮革服裝的玩具，合成染料有機(jī)化合物染料

■消費者zui終使用的織物和紗線

實驗過程

1.1 取有代表性試樣,，取不同部位,，剪一小塊。

1.2 將剪下小塊塞在冷凝管的底部磨口部位,，將冷凝管連接于50ml的試管上,，試管內(nèi)含有25ml的氯苯。將試管置于鋁塊加熱槽中（東京理化有機(jī)合成裝置CCX-3200),，加熱至180℃,、冷凝回流30min，通過不停的蒸發(fā)冷凝回流,，將試樣中的染料洗脫至試管中,。

1.3 濃縮：將試管放置于濃縮裝置中（東京理化試管濃縮裝置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),進(jìn)行減壓濃縮,。設(shè)定反應(yīng)條件： 水浴溫度60℃,， 真空度60Pa 時間25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇對試管進(jìn)行沖洗,。

1.4 還原反應(yīng)：往沖洗過的試管中加入1個還原劑（水溶液）,，進(jìn)行30min的還原反應(yīng)，使偶氮結(jié)構(gòu)滅解,，還原出芳香基產(chǎn)物,，得到目標(biāo)物。

1.5檢測：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS-SIS方法，檢測成分,，分析圖譜,。

實驗體會：

1、整個實驗過程中,，使用固定的一個的反應(yīng)管,避免了更換反應(yīng)管而引起的損耗,。

2、在濃縮這個步驟,，使用試管濃縮裝置前使用的是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,，通過兩種方法的比較得出：試管濃縮裝置的回收率較旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀低，但一次可以進(jìn)行8只試管的濃縮,，總體效率還是比旋蒸快,。對于檢測方面，樣品數(shù)量多,、容量小的非常適用,。

3、關(guān)于鋁塊加熱CCX-3200,，由于使用的試管長度比較長,，鋁塊加熱只能包圍住試管的4分之一部位，導(dǎo)致蒸汽還未到試樣的部位（冷凝管的部位）就已經(jīng)冷卻回落,，試樣的染料未能充分洗脫,，檢測不理想。目前加熱回流還是用單獨的金屬套,，建議可以適當(dāng)?shù)募娱L鋁塊的長度,。

試管濃縮裝置：蒸發(fā)管太細(xì)，蒸發(fā)速率慢,，是否可以加大管徑,；另外采用皺褶的管，容易殘留,，不易清洗,。由于做檢測,，樣品數(shù)量比較大,，每只試管都能有單獨的閥門可以控制真空，如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一樣拆卸方便,。

解決方案：

1,、CCX-3200由于溫度傳感器測定的是鋁塊溫度，不是試管內(nèi)溶劑溫度,，此時溶劑溫度還較低,，蒸餾達(dá)不到冷凝管的高度，所以會冷凝回落，等待溫度穩(wěn)定后看是否可以改善,。

2,、每個試管能有單獨的閥門進(jìn)行控制是個很好的建議，今后可以針對不同規(guī)格和外形的試管開發(fā)更為通用,、拆卸更加便捷的接口,。