首頁 >> 公司動(dòng)態(tài) >> 先進(jìn)的分析檢測(cè)手段，助力鋰離子電池等新能源行業(yè)中NMP的質(zhì)量控制
目前新能源汽車發(fā)展大勢(shì)不變，鋰電池產(chǎn)業(yè)投資熱度不減,，N-甲基吡咯烷酮（NMP）產(chǎn)品,，目前主要生產(chǎn)市場(chǎng)集中于制造鋰離子電池、電動(dòng)汽車動(dòng)力電池及對(duì)位芳綸等領(lǐng)域,，是鋰電生產(chǎn)過程中*的有機(jī)溶劑其充足穩(wěn)定的供應(yīng)保障是中國鋰電行業(yè)能夠得以持續(xù)快速發(fā)展的重要條件之一,。
NMP，屬于氮雜環(huán)化合物,，中文名稱N-甲基吡咯烷酮,，英文名稱為N-methyl-2-pyrrolidone，化學(xué)式為C5H9NO,，為稍有氨味的無色透明油狀液體,，與水以任何比例互溶，是一種性能優(yōu)良的高沸點(diǎn)溶劑,，幾乎與所有溶劑（乙醇,、乙醛、酮,、芳香烴等）*混合,。NMP是鋰電生產(chǎn)過程中*的有機(jī)溶劑，其質(zhì)量直接影響鋰離子電池拉漿涂布質(zhì)量和對(duì)環(huán)境保護(hù)的要求,。目前鋰電池對(duì)有機(jī)溶劑的純度,，特別是水的含量要求非常高，其水的含量需要小于0.02%,，甚至更低,。目前國產(chǎn)NMP中水的含量普遍大于300ppm。而進(jìn)口的NMP提純后,，其指標(biāo)要求：色度要求小于10,，純度要求大于99.8%，水分含量要求不超過200ppm,。對(duì)于NMP來料檢驗(yàn),，NMP的質(zhì)量控制就成為了鋰電池產(chǎn)業(yè)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，先進(jìn)的分析檢測(cè)手段將助力NMP的質(zhì)量控制,。
一：化驗(yàn)室檢驗(yàn)內(nèi)容參考如下：
（本標(biāo)準(zhǔn)適用于γ-丁內(nèi)酯（以下簡(jiǎn)稱GBL）和甲胺化合而制備的NMP的檢驗(yàn),。）
序號(hào) | 檢驗(yàn) 項(xiàng)目 | 檢 驗(yàn) 標(biāo) 準(zhǔn) | 檢 驗(yàn) 方 法 | 檢測(cè)設(shè)備 |
1 | 包裝 | a. 標(biāo)識(shí)清楚，內(nèi)容正確可識(shí)別,； b. 外包裝無破損,、受潮、未有嚴(yán)重撞擊痕跡,； c. 外包裝上需有環(huán)境有害物質(zhì)方面的標(biāo)識(shí),。 | 目檢 | / |
2 | 外觀 | 溶劑無色透明,、無雜質(zhì)、沉淀,。 | 取適量實(shí)驗(yàn)室樣品于比色管中,，在自然光下目視觀察 | 比色管 |
3 | 溶解性 | 粘結(jié)劑與溶劑混合攪拌后能*溶解，無雜質(zhì),、不溶物出現(xiàn),，顏色為無色或微黃透明。 | 根據(jù)抽樣水平每批隨機(jī)抽取100g溶劑分別與10g PVDF粉末混合,，于潔凈,、干燥的燒杯中攪拌，做溶解性實(shí)驗(yàn) 100-1500rpm | 磁力攪拌器 EYELA RCH-1000
|
4 | 水分▲ | 優(yōu)等品≤200ppm 合格品≤300ppm | GB/T6283 (醛酮試劑） | METTLER C30S/C10S/C20S 庫倫卡爾 菲休水分儀 |
5 | 純度▲ | 優(yōu)等品≥99.90% 合格品≥99.50% | 隨機(jī)取樣10ml溶劑 用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)
GB/T 9722 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則
| GC-MS 7890B-5977B (7820A-5977B) DB-1701色譜柱 HP-5MS 色譜柱 或者GC 7820A DB-225 色譜柱 |
6 | 丁內(nèi)酯 | ≤0.03% | ||
7 | 甲基NMP C-Me.NMP（wt%） | ≤0.05 | ||
8 | 色度 | 合格品≤20Hazen 優(yōu)等品≤10APHA | 隨機(jī)取樣10gNMP溶劑用色度儀檢測(cè)（GB/T3143） | LOVIBOND Pt-Co 色度儀 AF-327 目視 EC-2000 pt-Co電子式 |
9 | 密度 | 1.029-1.033g/mL | GB/T 4472 | METTLER DA-100M /30PX 臺(tái)式/便攜式密度計(jì) |
10 | 折光率（N020） | 1.4680-1.4700 | GB/T6488 | ATAGO DR-1T 阿貝折射計(jì)（20度） 配外循環(huán)恒溫水浴 |
11 | PH值 | 7.0-9.0 | 使用純水作為溶劑將NMP配成10%的溶液,，測(cè)試溶液的PH | METTLER FE28/S210 PH計(jì) |
12 | 游離胺▲（wt%） | 優(yōu)等品≤20ppm 合格品≤30ppm | 使用微量滴定管,，用HCl進(jìn)行滴定（參考附件氨含量測(cè)試方法） GB/T9725 | MEYYLER G10S/ET18滴定儀 10ml 滴定管 |
（備注：打▲的為重要指標(biāo)。）
測(cè)量說明：
A.對(duì)于水分測(cè)定,，鋰電池生產(chǎn)中涉及到的水份檢測(cè)可以分為 2 類：
1.） 正極材料,，負(fù)極材料等固體樣品的水分檢測(cè)
2.） 電解液、NMP溶劑等液體樣品水份檢測(cè)
*類樣品一般是固體樣品,，需要通過加熱的方式將樣品中的水份蒸發(fā)出來,，通過載
氣（高純氮?dú)饣蚋稍锟諝猓⒄舭l(fā)出的水份帶至滴定杯內(nèi)滴定
第二類樣品一般是液體樣品，比如電解液,、NMP等可以直接將樣品添加至KF 滴定杯內(nèi)進(jìn)行測(cè)定.
C10S/C20S
對(duì)于NMP含量的測(cè)定,，
方法1: GB/T9722,可以采用GC方法進(jìn)行測(cè)量；預(yù)算充足,，定性定量分析方便,，精度要求更高，采用GC-MS 進(jìn)行分析測(cè)量,。
GC方法提要
儀器AGILENT 7820A,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性優(yōu)于GB/T9722中有關(guān)規(guī)定,。
在選定的色譜操作條件下,，使樣品氣化后經(jīng)色譜柱分離,，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè),，校正面積歸一化法定量。
Agilent 7820A
推薦的色譜柱和色譜操作條件
毛細(xì)管色譜柱 | 30m×0.32mm×0.5µm,，(柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度) |
固定相 | 25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（DB-225） |
柱溫 | 初始100ºC,，保持1min；升溫速度10ºC/min,，升溫到160ºC,，保持10min |
氣化室溫度/ ºC | 250 |
檢測(cè)器溫度/ ºC | 300 |
載氣（N2或He）流量/（mL/min） | 1.0 mL/min(N2) |
氫氣流量/（mL/min） | 30 |
空氣流量/（mL/min） | 300 |
尾吹氣（N2）流量/（mL/min） | 35 |
進(jìn)樣量/μL | 0.2 |
分流比 | 25：1 |
分析步驟
1.1校正因子的測(cè)定
1.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用稱量法配制NMP加欲測(cè)雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，各組分的稱量至0.0001g,，組分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算至0.001％,。所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜質(zhì)含量應(yīng)與待測(cè)試樣相近。
1.1,。.2 相對(duì)校正因子的測(cè)定
根據(jù)儀器說明書,，調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，將未加欲測(cè)雜質(zhì)的NMP和配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入氣相色譜儀,，各平行測(cè)定4次,，取4次測(cè)定的峰面積的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。依據(jù)所得的峰面積及雜質(zhì)組分含量,，計(jì)算各組分的相對(duì)校正因子fi,。
試樣中未知組分或得不到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的組分的相對(duì)校正因子取值為1。
1.1.3 相對(duì)校正因子的計(jì)算
組分i相對(duì)N-甲基-2-吡咯烷酮的相對(duì)校正因子fi ,，按公式（1）計(jì)算：
……………………………………（1）
式中：
AB ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中NMP的峰面積,；
Ai ——NMP未加入欲測(cè)雜質(zhì)時(shí)組分i的峰面積；
A‘i——標(biāo)準(zhǔn)溶液中組分i的峰面積,；
cB ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中NMP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,；
ci ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值。
1.2 試樣的測(cè)定
根據(jù)表2所示的儀器操作條件測(cè)定樣品,，采用校正面積歸一化法定量,。
1.3 結(jié)果計(jì)算
NMP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1，數(shù)值以%表示,，按公式（2）計(jì)算：
X1 =（100 — X水）
………………………（2）
式中：
X水——4.5測(cè)得NMP中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,；
An——試樣中NMP的色譜峰面積；
fi ——組分i的相對(duì)校正因子,；
Ai——組分i的色譜峰面積,。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.03%,。
方法2：NMP 含量的測(cè)定,，由于GC中FID 檢測(cè)器的定性能力低于GC-MS, 為了定性定量分析方便，精度要求更高,，采用GC-MS 進(jìn)行分析測(cè)量,。
鋰電池行業(yè)業(yè)內(nèi)的主流配置為目前的配置Agilent 7890B-5977B，配7693A 自動(dòng)進(jìn)樣器（或者其同系列的型號(hào)）,，當(dāng)然也可以選擇中端的型號(hào)7820A-5977B.
儀器條件參考如下：
色譜柱：HP－5MS（30m×0．32mm×0．25mm,，Agilent）；升溫程序?yàn)椋涸?0℃溫度下保持5min,，再以6℃/min的速率升至230℃,，保持10min；進(jìn)樣口溫度為210℃,；流速為1mL/min,；進(jìn)樣量為1μL,；載氣為氦氣，純度≥99．999%,；質(zhì)量掃描范圍為35～350amu,；離化方式為EI；離化電壓為70eV,。
（備注： NMP 在12.135min 左右就出峰,，為了保證較好的響應(yīng)時(shí)間，面積及好的峰型,，升溫速率降低,，同時(shí)縮短停留時(shí)間）。
游離胺的測(cè)定
1.1試劑
異丙醇：分析純,。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（HCl）=0.02moL/L：應(yīng)于臨用前將[C（HCl）=0.1moL/L]的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋,，必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。
1.2 儀器
METTLER G10S 電位滴定儀,，DG-113 非水PH電極
1.3 測(cè)定方法
稱量NMP樣品65g(至0.0001g）到250ml燒杯中,。加入100ml異丙醇且混合均勻后，按照GB/T 9725《化學(xué)試劑 電位滴定法通則》中6 測(cè)定進(jìn)行樣品的測(cè)試,。
1.4 結(jié)果計(jì)算:
在電位滴定儀G10S上輸入公式,，一鍵滴定得到游離胺的含量。
樣品中游離胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X2,，數(shù)值以%表示,，按公式（3）計(jì)算：
×100……………………………（3）
式中：
V —— 滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗鹽酸（HCl）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，ml,；
C —— 鹽酸（HCl）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為升每摩爾（mol/l）,；
0．0311—— 與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎疽患装返馁|(zhì)量的數(shù)值,，單位為克（g）；
m —— 稱量試樣的質(zhì)量數(shù),，g,。
METTLER G10S
其他的折光率，密度計(jì),，比色計(jì),，PH的測(cè)量相對(duì)比較簡(jiǎn)單，儀器附表上有推薦儀器的型號(hào),，相信廣大用戶及技術(shù)人員都不陌生,。
對(duì)于NMP的質(zhì)量控制，目前有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)及先進(jìn)的檢測(cè)手段,，助力于鋰電池行業(yè)的蓬勃發(fā)展,。
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