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2017年，國家食品藥品監(jiān)督管理總局在全國范圍內(nèi)組織抽檢了面膜類化妝品3727批次,，抽樣檢驗(yàn)項(xiàng)目合格樣品3704批次,，不合格樣品23批次。不合格項(xiàng)目為檢出含有氯倍他索丙酸酯,、倍他米松戊酸酯,、氟輕松、倍他米松,、地塞米松等糖皮質(zhì)激素物質(zhì),。

糖皮質(zhì)激素 (glucocorticoids) 是一類甾體激素,。目前，這類本該嚴(yán)禁使用的藥物正被違法濫用于化妝品中,，作為細(xì)嫩美白肌膚的功效成分,，其會(huì)破壞人體激素平衡，導(dǎo)致多種疾病發(fā)生,。本研究針對化妝品中可能使用的 41 種激素品種進(jìn)行多成分同時(shí)測定,，滿足對這類寬范圍、多組分,、復(fù)雜基質(zhì)樣品高通量檢測的需求,。

長期使用含有糖皮質(zhì)激素類的化妝品可能導(dǎo)致面部皮膚產(chǎn)生黑斑、萎縮變薄等問題,，還可能出現(xiàn)激素依賴性皮炎等后果,，《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）規(guī)定其為化妝品中禁用物質(zhì)。

國標(biāo)GBT 24800.2的方法指導(dǎo)中采用的是LC-MS/MS和薄層色譜法,。

標(biāo)準(zhǔn)中液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜測定方法適用于化妝品中糖皮質(zhì)激素的定量測定，其檢出限為0.03μg/g,，定量限為0.1μg/g,。薄層層析法適用于化妝品中糖皮質(zhì)激素的定性篩選。點(diǎn)樣量為10mg時(shí),，其檢出限為50μg/g,。點(diǎn)樣量為20mg時(shí)，其檢出限為25μg/g,。

針對該國標(biāo),，安捷倫制定了相關(guān)應(yīng)用方案。

化合物基本信息

糖皮質(zhì)激素基本信息

實(shí)驗(yàn)部分

樣品前處理

稱取 0.2 g 樣品,，加入 3 mL 飽和食鹽水和 2 mL 乙腈（2 次）渦旋提取目標(biāo)物,。合并二次提取的 4 mL 乙腈，加入 40 mL 水,、0.2 mLK2CaFe(CN)6,、0.2 mL 醋酸鋅，混勻后 5000 rpm 離心 10 min,。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL（上接 50 mL磨口漏斗）,，按固相萃取凈化過程獲得液質(zhì)上機(jī)液

固相萃取凈化操作流程圖

色譜和質(zhì)譜條件

儀器： Agilent 1260 Infinity 液相色譜/6410 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)

色譜柱： Agilent ZORBAX SB-C18，2.1 × 50 mm,，1.8 ­m,，

部件號(hào) 827700-902

進(jìn)樣量：2 ­L

流動(dòng)相：

A) 含 0.1% 乙酸的水溶液

B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液

梯度洗脫：時(shí)間/min %B

0    32

3.0     32

12.0    75

14.0    75

14.1    32

流速：0.3 mL/min

柱溫：30 °C

分離時(shí)間：16 min

離子源：ESI

干燥氣流量：5 L/min

干燥氣溫度：350 °C

霧化器壓力：38 psi

化妝品中 41 種糖皮質(zhì)激素類藥物的色譜圖

化妝品中 41 種糖皮質(zhì)激素類藥物的回收率和精密度

結(jié)論

化妝品劑型多樣、基質(zhì)復(fù)雜,，所涉及的 41 種糖皮質(zhì)激素的藥效從弱效,、中效、強(qiáng)效到*效，分子特征為 17 碳原子環(huán)戊烷并多氫菲母核上具有不同基團(tuán)的修飾,，差異較大,。從化妝品中完整提取并純化出數(shù)十種待測目標(biāo)物，并進(jìn)一步建立多組分色譜分離,、質(zhì)測定仍有很多困難,。因此，好的樣品前處理方法非常關(guān)鍵,。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,，具有純化效果好、回收率高,、流速快的特點(diǎn),，可以很好的用在大批量樣品檢測中，可作為化妝品中 41 種糖皮質(zhì)激素檢測的參考方法,。