氯化反應(yīng)
氯化反應(yīng)是一類重要的有機合成反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于農(nóng)用和藥用化學(xué)品的研發(fā)和生產(chǎn),。由于這類反應(yīng)的危險系數(shù)高,，在傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器中更存在產(chǎn)率，環(huán)保,，質(zhì)量等問題,。
微通道反應(yīng)器具有良好的傳質(zhì)和換熱特性，應(yīng)用于氯化反應(yīng)對于選擇性和收率有很大的提升,，有利于綠色工藝的開發(fā),。
本文摘自賈志遠等人于2021年5月發(fā)表在《燃料與染色》上的一篇綜述文章：微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用[1],。向您介紹連續(xù)流技術(shù)在氯化反應(yīng)的特色應(yīng)用，希望對您有所啟發(fā),。
1.連續(xù)光氯化反應(yīng)
連續(xù)流光化學(xué)反應(yīng)近兩年發(fā)展迅速,。在微通道反應(yīng)器中進行光氯化反應(yīng)，反應(yīng)混合物可以受到強烈而均勻的光照,，不僅會提高氯氣的利用率,，而且可以縮短反應(yīng)時間，提高產(chǎn)率,。
研究者利用微反應(yīng)器開展了甲本-2,，4-二異青酸酯的選擇性光化學(xué)氯化反應(yīng)[2]。如圖所示,，甲本-2,，4-二異青酸酯的四氯乙烷溶液由液相管路進入微通道反應(yīng)器中，與當量摩爾比的氯氣在微反應(yīng)器中混合,，光照下生成產(chǎn)品1-氯甲基-2,，4二異氰基苯，經(jīng)水解和縮合過程形成副產(chǎn)物甲苯5-氯-2,，4-二異青酸酯,。
2. 較慢的氯化反應(yīng)連續(xù)化工藝研究
陳光文等人采用微通道氯化反應(yīng)裝置，設(shè)計合成了橡膠防焦劑CTP（N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺)的工藝[3],，來解決反應(yīng)時間長,、釜式反應(yīng)混合不均勻、收率低等問題,。
原料和溶劑通過計量泵輸送到微混合器中形成濃度12%的二環(huán)己基二硫化合物溶液,，然后降溫到10℃，降溫后的原料液和當量比的氯氣在微通道反應(yīng),。反應(yīng)過程中氯氣通入二環(huán)己基二硫化物的時間大幅縮短,，收率達到93%，高出現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)3～4個百分點,。
參考文獻
[1]賈志遠,劉嵩,楊林濤,閆士杰,劉東,鄢冬茂.微通道技術(shù)在氯化反應(yīng)工藝中的應(yīng)用[J].染料與染色,2021,58(02):49-54.
[2]上海泰禾國際貿(mào)易有限公司. 一種在微通道連續(xù)流反應(yīng)器中進 行酚類氯化反應(yīng)的方法: CN107488107 [P]. 2017-12-19.
[3]中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,，山東陽谷華泰化工股份有限公司. 一種橡膠防焦劑 CTP 合成的微反應(yīng)系統(tǒng)及方法: CN110681326 [P]. 2020-01-14.
在康寧AFR反應(yīng)器上，也做過很多的氯化反應(yīng),，絕大部分都得到了比釜式更好的結(jié)果(參考文末推薦閱讀),。
康寧玻璃反應(yīng)器具有良好的透光性，非常適合光氯化反應(yīng),。例如：
l 利用康寧反應(yīng)器在進行某個烷烴的氯化反應(yīng)時，在光照下,，其選擇性是釜式的1.5倍,，幾乎能選擇性地進行單氯代。
l 在進行吡啶化合物的氯代時，其選擇性高于釜式約10個百分點,。關(guān)鍵是選擇性高了之后,，可以不進行后處理而直接進入下一步反應(yīng)，極大降低了損耗,。
康寧反應(yīng)器無縫放的技術(shù)優(yōu)勢有利于光氯化反應(yīng)放到到工業(yè)化生產(chǎn),。
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