在化妝品中,,膏霜乳液按劑型分主要有兩類:一類是水包油(O/W),另一類是油包水(W/O),。其中,,水包油型體系由于使用時(shí)間長(zhǎng),配方體系成熟,,應(yīng)用較為廣泛,;油包水型產(chǎn)品保濕效果好,質(zhì)地會(huì)更為滋潤(rùn),、醇厚,,是化妝品生產(chǎn)和藥膏制備方面常用的劑型。
但是油包水乳霜在制造,、存儲(chǔ)和使用過(guò)程中,,較易發(fā)生不穩(wěn)定現(xiàn)象。例如,,低溫測(cè)試恢復(fù)常溫后出現(xiàn)“出水,、破乳”現(xiàn)象;高溫(或離心)出油,,恢復(fù)常溫后“分層”現(xiàn)象,;原本有一定稠度,常溫放置一段時(shí)間后變稀且無(wú)法恢復(fù)稠度,;油包水含粉體系,,如底妝類產(chǎn)品,常出現(xiàn)“析粉,、漂色,、返粗”等現(xiàn)象問(wèn)題。要觀察到這些現(xiàn)象并找到失穩(wěn)原因需要漫長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)周期,,降低了配方研發(fā)速度,。ISO TR 13097推薦采用帶有近紅外光源和空間掃描的精密儀器表征樣品的穩(wěn)定性,從而提高穩(wěn)定性的測(cè)試精度和速度,。本文列舉了Turbiscan多重光散射儀對(duì)應(yīng)油包水體系的典型圖譜,。
1. 顆粒尺寸變化現(xiàn)象
水滴聚并粒徑增大示意圖
當(dāng)乳化劑含量不足、乳化劑種類,、均質(zhì)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等情況出現(xiàn)時(shí),,可能會(huì)導(dǎo)致界面膜強(qiáng)度不夠,界面面積隨時(shí)間逐漸增大,,乳化劑不能*鋪展這些界面并很好的穩(wěn)住,,所以,在一段時(shí)間后,乳粒會(huì)慢慢聚并,,顆粒數(shù)量變少,。在化妝品油包水乳液體系中,原本存在乳化能力不足的情況下,,更會(huì)直接影響整個(gè)乳化體系的穩(wěn)定性,,從而進(jìn)一步出現(xiàn)“出油、出水,、分層”等問(wèn)題,。
Turbiscan典型數(shù)據(jù)
油包水乳液聚并和分層典型圖譜
Turbiscan在短時(shí)間內(nèi)測(cè)量樣品原位狀態(tài)下的失穩(wěn)動(dòng)力學(xué)。上圖為典型的油包水乳液出現(xiàn)聚并和分層現(xiàn)象時(shí)的圖譜,。ΔT在圖的右側(cè)區(qū)域出現(xiàn)了明顯的峰,,代表樣品頂部出現(xiàn)了澄清透明的油層。ΔBS在中部區(qū)域的整體下降,,意味著乳液中的液滴發(fā)生了聚并(液滴尺寸增大)現(xiàn)象,。ΔBS左側(cè)區(qū)域的峰代表乳液中水滴在底部區(qū)域的沉淀層。這些失穩(wěn)現(xiàn)象在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)就可以被Turbiscan測(cè)量,。
2. 分散不均勻性現(xiàn)象
理想的分散狀態(tài):所有顆粒都是單個(gè)存在介質(zhì)當(dāng)中,,沒(méi)有團(tuán)聚;測(cè)試過(guò)程樣品狀態(tài)也不會(huì)發(fā)生變化,,也就是非常穩(wěn)定,。但是實(shí)際上,有些樣品在制備出來(lái)后,,感官看起來(lái)非常不錯(cuò),,但是實(shí)際上分散的程度不夠好,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)*沒(méi)有重現(xiàn)性,。而且可能由于分散穩(wěn)定性不夠好,,隨著時(shí)間還在發(fā)生失穩(wěn)現(xiàn)象,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)沒(méi)有任何重復(fù)性,。
Turbiscan僅用20s時(shí)間就可以進(jìn)行一次掃描,,確定一個(gè)樣品的均勻性。
Turbiscan原始圖譜
背散射光BS掃描線中部區(qū)域的平滑程度可以確定樣品的均勻性,,上圖中藍(lán)色曲線均勻平滑無(wú)波動(dòng),意味著顆粒在樣品中的濃度和大小分布均一,;而綠色曲線出現(xiàn)波動(dòng)和毛刺,,代表樣品的均勻性較差。
標(biāo)準(zhǔn)偏差
均勻度對(duì)比柱狀圖
用兩條曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差用于量化樣品的均勻度,,標(biāo)準(zhǔn)偏差越小的樣品,,均勻度越好。
3. 初始均勻,逐漸分散不均勻性
當(dāng)產(chǎn)品粘度較大,、濃度較大的情況下,,顆粒團(tuán)聚體不會(huì)馬上遷移到樣品頂部或底部形成分層,隨著時(shí)間增加,,會(huì)導(dǎo)致樣品均勻度下降,。
分散穩(wěn)定性變差的典型圖譜
樣品均勻度下降的典型圖譜如上圖所示,隨著時(shí)間增加,,掃描線出現(xiàn)凹凸不平的狀態(tài),,每個(gè)凸起和凹陷都可能是大的團(tuán)聚體產(chǎn)生的。
結(jié)論
化妝品油包水體系的失穩(wěn)過(guò)程多種多樣,,例如,,“出水、破乳,、出油,、分層、粘度變化,、析粉,、漂色、返粗”等等,。這些失穩(wěn)現(xiàn)象是我們用眼睛觀察到的終狀態(tài),,而實(shí)際上樣品從制備出來(lái)開(kāi)始靜置的時(shí)候就開(kāi)始逐漸出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象,這種緩慢的失穩(wěn)過(guò)程只能通過(guò)Turbiscan等精密儀器來(lái)進(jìn)行測(cè)量,,在短時(shí)間內(nèi)判斷樣品的失穩(wěn)過(guò)程,,從而幫助配方工作者縮短研發(fā)周期,同時(shí),,Turbiscan的均勻度功能可以幫助評(píng)價(jià)原材料的分散能力和樣品分散工藝,。
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