當異常壓力出現(xiàn)時,，我們首先要了解的是正常的系統(tǒng)壓力值。因此養(yǎng)成記錄系統(tǒng)壓力的習慣是十分重要的,，定期的記錄將在我們進行問題排查時帶來判斷依據(jù),。

常見的液相分析系統(tǒng)的耐壓通常是40MPa左右，常見的分析方法一般壓力值為10~20MPa之間,。UHPLC系統(tǒng)的耐壓可達100MPa以上,，日常分析方法壓力一般在50~100MPa之間。

理想情況下的壓力于梯度洗脫中應該是恒定不變的,，但是根據(jù)應用的差異,，其出現(xiàn)1%~2%的上下浮動也屬于正常,，并且壓力與流動相使用關系更為密切,。常見的甲醇與乙腈使用過程中，我們會發(fā)現(xiàn)甲醇的系統(tǒng)壓力一般高于乙腈,。

下圖例舉了一些常見情況的混合溶劑壓力,，供日常參考,。

*以純水與有機溶劑混溶，色譜柱為250*4.6mm 5μm,，柱溫35℃流速為2mL/min測算,。

此時，當我們了解到系統(tǒng)日常壓力運行情況時,，我們需要對系統(tǒng)壓力上限進行合理設置,。系統(tǒng)壓力上限于軟件工作站中可以進行設置，并且超過設置壓力值時會觸發(fā)停泵以保護設備,。有些設備可以設置下限壓力,，下限壓力主要是應對流動相吸干，根據(jù)實際情況進行設置可以對流動相吸干時的系統(tǒng)進行有效保護,。

系統(tǒng)異常壓力主要有壓力過高,、壓力過低、壓力波動等情況,，今天我們主要討論壓力過高的情況,。

當我們發(fā)現(xiàn)壓力過高時，首先需要想到系統(tǒng)堵塞,。樣品大批量分析時,，樣品中殘留的細微顆粒于在線過濾器、柱頭篩板等處聚集,，此時我們會發(fā)現(xiàn)壓力逐漸上升,。此時屬于正常現(xiàn)象,，當我們對于儀器及色譜柱及時維護后,，將會恢復正常。系統(tǒng)的壓力與色譜柱也有關聯(lián),，比如同等情況下內(nèi)徑越細,、粒徑越小、柱長越長的色譜柱壓力便會越高,。

當我們發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力異常增高時,，我們要了解可能發(fā)生的原因?；|(zhì)較臟,、未溶解的緩沖鹽、系統(tǒng)中脫落的固體堵塞系統(tǒng)時,，壓力自然而言會上升,，甚至觸發(fā)上限警報。此時我們就需要找出問題的根源。

從色譜柱起始,，一路到泵的管線及部件中都有可能,，我們需要逐級排查。如果我們擰松某個接頭時,，發(fā)現(xiàn)壓力突然下降,，那么需要懷疑堵塞出現(xiàn)在它的下游。當擰下色譜柱時,，系統(tǒng)將會出現(xiàn)壓力快速下降,，如果其壓力值未恢復至系統(tǒng)最底壓力（通常為＜1MPa）。那么需要懷疑此時并非色譜柱問題,。則需要繼續(xù)向上排查,，例如在線過濾器、單向閥等部件,。

一旦我們找到問題根源,，那么就需要對堵塞部分進行沖洗，熱水及酸性溶液是較為常見的沖洗方法,。但是當色譜柱出現(xiàn)堵塞時,，則需要根據(jù)色譜柱類型進行沖洗。

當我們解決問題后,，并不能掉以輕心，因為問題的發(fā)生并非偶然,。我們需要根據(jù)此次排查的結(jié)果對分析方法或?qū)嶒灹晳T加以修正并將過程記錄供后續(xù)參考,。例如樣品基質(zhì)及流動相緩沖鹽導致的堵塞，可以考慮使用針式過濾器進行過濾等,。

若是緩沖鹽,、樣品析出導致的堵塞，則更需要注意,，是否為方法中緩沖鹽濃度,、梯度設置不合理導致的。那么此時需要對分析方法進行及時修正,。