如何消除溶劑效應(yīng),?
溶劑效應(yīng)(solvent effect)亦稱“溶劑化作用”,。指液相反應(yīng)中,溶劑的物理和化學性質(zhì)影響反應(yīng)平衡和反應(yīng)速度的效應(yīng),??赡茉斐缮V峰展寬、分叉,、保留時間漂移,、峰面積變化,雙峰等現(xiàn)象,。與此同時,,較早洗脫的峰出現(xiàn)前延或分叉,較晚洗脫的峰峰形正常,。
如何消除溶劑效應(yīng)呢,?
1.用流動相或梯度初始流動相溶解樣品,如樣品不能完全溶解,,應(yīng)盡量采用與流動相比例接近的溶劑溶解樣品,。
2.減小進樣體積,本例中紫蘇子樣品進樣量由20uL減少為10uL, 溶劑效應(yīng)消失,。
3.增強流動相緩沖能力
4.采用商品化的溶劑效應(yīng)消除器,。
溶劑效應(yīng)消除器又叫峰形前延抑制器,它的設(shè)計原理是在色譜柱前端引入一個特殊結(jié)構(gòu)的腔體,,使其內(nèi)部空腔在色譜系統(tǒng)平衡過程中充滿流動相,,進樣時樣品溶液流經(jīng)腔體,在其極小體積的空腔內(nèi)產(chǎn)生微小的湍流,,使樣品溶液到達色譜前與存留與空腔內(nèi)的流動相高效混合,,優(yōu)化了樣品分子所處的周圍環(huán)境,使同時進行的三個進程得到了微妙的改善,,使樣品在到達色譜柱之前即完成了樣品溶液與流動相的兼容性問題,,提前進入預分離狀態(tài),樣品到達色譜柱后即可以被流動相洗脫進行分析分離,,由此消除了溶劑效應(yīng),。