方法概述
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動相;檢測波長為315nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000,。
分析步驟
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動相,;檢測波長為315nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000,。
對照品溶液的制備 取黃芩苷對照品適量,,精密稱定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定,,研細,,取0.6g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,加70%乙醇30ml,,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,,放冷,,濾過,濾液置100ml量瓶中,,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,,搖勻,;精密量取2ml,置10ml量瓶中,,加70%乙醇至刻度,,搖勻,濾過,,即得,。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,,測定,,即得。
標準規(guī)定:本品每片含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,,小片不得少于3.0mg,。
色譜條件
色譜柱:SyiHend HD-C18 5μm 4.6×250mm
流動相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)
流速:1.0
柱溫:30℃
檢測器型號:UV(紫外光檢測器)(315 nm)
一、黃芩苷對照品典型譜圖及結果

色譜峰 黃芩苷4
二,、牛黃解毒片供試品典型譜圖及結果

色譜峰 黃芩苷4
圣一恒德目前已開發(fā)C18,、C8、苯基,、Silica,、NH2、CN,、C4,、C30、糖柱(Ca柱,、H柱,、NA柱)、酰胺基柱,、鬼峰捕集柱等固定相可供選擇,,可根據不同樣品分析,提供色譜柱試用,。需要試用色譜柱,,可聯(lián)系我公司,!