氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,。色譜柱常見的柱參數(shù)有:柱長,、內(nèi)徑、膜厚、固定相,。
1,、柱長:
10~15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析;
25~30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用,;
50m,,60m,100m復(fù)雜樣品的分析,。
2,、內(nèi)徑:
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析,;
0.32mm寬徑,,分流/不分流進(jìn)樣,能承受較大體積進(jìn)樣,;
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣,,GC/MS應(yīng)用,較高柱效,;
0.18mm微徑較快分離高柱效,;
0.10mm快速GC,快速分離對儀器要求高,。
3,、膜厚:
0.10um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸點化合物,、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣泛,;
1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高,適用于低沸點揮發(fā)性化合物,;
厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大,。
4、固定相
當(dāng)面對一個未知物時,,先試用現(xiàn)有GC柱,,如果該柱分離不理想,基本原則是分析物與固定相有相似化學(xué)性質(zhì)時才會相互作用,。這說明需要對樣品十分了解,,就容易找到合適的固定相。
非極性分子——通常僅由C和H組成并且無偶極矩,,直聯(lián)(正烷)是常見的非極性化合物的例子,。
極性分子——主要由C和H組成同時也有其他原子,如:N,、O,、P,、S或鹵素。樣品包括有醇類,、胺類,、硫醇類、酮類,、有機(jī)鹵化物等,。
可極化物質(zhì)——主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有:炔和芳香族化合物,。如果樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物,,比如大多數(shù)石油餾分中的烴,可以試用按沸點順序分離的毛細(xì)管色譜柱,。如果有芳族化合物,,可試用有苯基的。
極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進(jìn)行分析,,如有苯基或類似基團(tuán)固定相,。如需要更高極性的,可以選用聚乙二醇(PEG)固定相,。
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