氣相色譜柱在選擇時(shí)要考慮哪些因素,?
閱讀:431 發(fā)布時(shí)間:2023-4-6
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時(shí),,色譜柱的選擇至關(guān)重要,,需要考慮固定相,柱長(zhǎng)度,,柱內(nèi)徑,,液膜厚度等等。
1,、固定相的選擇
不同的固定相對(duì)不同的分析物的影響不同,,根據(jù)相似相溶原理,,性質(zhì)越相近,固定相對(duì)其的流動(dòng)阻力越大,,其保留時(shí)間越長(zhǎng).色譜柱就是通過(guò)這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開的,。
2、柱長(zhǎng)度的選擇
分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比,。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng),。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品,。
一般來(lái)說(shuō):
15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,,也適于掃描分析;
30m的色譜柱是常用的柱長(zhǎng),,大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成,;
50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品,。
應(yīng)該注意,,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
3,、柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率,、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,,但柱容量更小,。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低,。分離復(fù)雜樣品較好,。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%,。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),,選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
4,、液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量,。厚度增加,保留也增加,。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析,。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度,。
厚液膜:對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
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