島津液質聯(lián)用儀(LC-MS)是一種將高效液相色譜(HPLC)與質譜(MS)技術結合的分析儀器,用于分離和檢測復雜混合物中的化合物,。以下是島津液質聯(lián)用儀的一般操作規(guī)程,,具體操作可能因型號和配置的不同而有所差異,請參考設備的用戶手冊或操作指南,。
一,、安全檢查
電源和氣源檢查:
確保設備的電源連接正常。
檢查氮氣,、氦氣等氣體供應是否充足,,壓力是否在規(guī)定范圍內。
環(huán)境條件:
確保實驗室環(huán)境溫度和濕度適宜,。
確保通風系統(tǒng)正常運行,。
二、系統(tǒng)啟動
啟動計算機和軟件:
打開控制儀器的計算機和相關的軟件(如ShimadzuLabSolutions),。
啟動液相色譜部分:
打開HPLC電源,,檢查泵的狀態(tài)和流動相的供應。
進行流動相脫氣,,確保無氣泡存在,。
啟動質譜部分:
打開質譜儀電源,等待自檢完成,。
根據需要設置質譜儀的參數,,如離子源、電壓,、掃描模式等,。
三,、方法設置
創(chuàng)建或加載分析方法:
在軟件中創(chuàng)建新的分析方法或加載已有的方法。
設置HPLC的梯度程序,、流速,、柱溫等參數。
設置質譜的掃描范圍,、掃描速度,、離子化模式(如ESI、APCI)等參數,。
樣品信息輸入:
輸入樣品名稱,、編號、進樣量等信息,。
四,、系統(tǒng)預處理
柱平衡:
使用流動相對色譜柱進行平衡,通常需要流動幾分鐘至幾十分鐘,,具體時間根據柱類型和方法而定,。
系統(tǒng)清洗:
如果是初次使用或更換樣品類型,需進行系統(tǒng)清洗,,以防止交叉污染,。
五、進樣分析
準備樣品:
將樣品過濾并裝入自動進樣器的小瓶中,,確保樣品無顆粒物和氣泡,。
進行進樣:
在軟件中選擇要分析的樣品,啟動自動進樣器進行進樣,。
監(jiān)控分析過程:
在軟件中實時監(jiān)控液相色譜和質譜的信號,,觀察峰形和質譜數據。
六,、數據處理
數據采集:
分析完成后,,保存采集的數據。
數據處理:
使用軟件對所得的色譜圖和質譜圖進行處理,,包括峰識別,、積分、譜圖解析等,。
結果報告:
根據分析結果生成報告,,導出數據用于進一步分析。
七,、系統(tǒng)關機
停止流動相泵送:
逐漸降低流速直至停止泵送,,避免突然停泵導致系統(tǒng)損壞。
清洗系統(tǒng):
用適當的溶劑清洗系統(tǒng),,以去除殘留物質,。
關閉質譜儀:
按照操作規(guī)程關閉質譜儀和其輔助設備,。
關閉HPLC和計算機:
關閉HPLC、軟件和計算機,。
記錄實驗數據和維護信息:
記錄分析條件,、結果及設備的使用情況,方便日后查詢和維護,。
注意事項
操作前務必詳細閱讀并理解設備的操作手冊和安全指南,。
避免樣品污染,確保樣品純凈無顆粒,。
定期進行系統(tǒng)維護,,如更換燈泡、清洗離子源等,。
若遇到異常情況,,應立即停止操作,并聯(lián)系專業(yè)技術人員進行檢修,。
通過嚴格遵循操作規(guī)程,島津液質聯(lián)用儀的穩(wěn)定性和數據準確性,,為科學研究和分析工作提供可靠支持,。
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