熔點精準檢測行業(yè)
從透射點到反射面中的可降解塑料含量
熔點應用
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簡介
藥典規(guī)定毛細管法是測定熔點的標準方法,。在這種方法中，將含有該物質樣品的玻璃毛細管引入不斷加熱的液體浴中,。原則上,，各種物質都可以作為這類設備的加熱媒介，因為樣品是通過浴槽觀察的,，所以對液體的主要要求就是它必須具有高沸點和澄清,。一般來說，硅油常被用于加熱油浴,。在多次重新加熱之后,，它會非常緩慢地呈現出褐色，并且根據所選等級的不同,，硅油可以加熱到 350°C 以上的溫度。液體石蠟或苯甲酸二丁酯也可用于溫度約高達 300°C 的應用,。以前,，硫酸也被用作加熱媒介，但由于安全原因,，這種可能性被拒絕了,。因此，固體加熱塊（金屬塊）已被證明是由硅油組成的液體浴的良好替代品,。除了清潔操作外,，這種方式還提供了自動檢測熔點的可能性。除了無需液體加熱媒介之外,，金屬塊儀器的另一個優(yōu)點是它不需要水銀溫度計,。代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溫度計，使用一個內置的 Pt-1000 電阻來測量溫度,。
▲ 歷年步琦熔點儀圖鑒
BUCHI 熔點 M-565 用于確定從室溫到 400°C 的熔點和范圍,。與傳統(tǒng)儀器不同，該儀器結合了自動和可視化手動判定熔點的測定方法,。熔點值可以自動檢測,，但必要時，使用者也可以通過視覺判定即刻測定熔點值。
樣品被放置在金屬加熱塊中,，由溫度傳感器進行電加熱和控制,。加熱塊可以通過加熱元件精確地保持在預設的溫度，并且可以以規(guī)定的速率加熱,。LED 光源從前面照亮玻璃毛細管,，內置攝像頭連續(xù)捕獲被照射樣品的反射實時圖像，并根據對存儲圖像的分析確定熔點,。
從上表中我們可以知道,，步琦上一代熔點儀 B-540/545 是采用透射光原理進行數據結果的采集判定，而新一代的 M-560/565 則在其基礎上優(yōu)化為反射的方式,，那么兩者有何不同呢,？
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反射與透射的關鍵不同點
攝像頭位置：反射是將攝像頭放置在樣品前面，與燈源在同一側,，采集樣品反射出來的光線變化,；透射是將攝像頭放置在樣品后面，和燈源分別在樣品兩側,，采集透過樣品的光線變化,。
采集面積：反射采集區(qū)域是一個長方形平面，大范圍接收到樣品反射出來的光線,；透射采集區(qū)域是固定面積的圓孔,，在該圓孔區(qū)域內發(fā)生的光線變化可以被攝像頭捕捉到。
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反射原理的優(yōu)勢
與上一代步琦熔點儀 B-540/545（透射原理）的數據采集區(qū)域進行對比發(fā)現：反射區(qū)域是一個較大的“平面",，而非局部透射“圓點"區(qū)域,，這樣內置攝像頭所接收到的圖像會大大增加，進而得到更多的樣品數據用于分析結果,，對于加熱變色的樣品有更高的檢測準確性,。
出現氣泡：氣泡出現在透射孔位置時，會嚴重影響攝像頭的采集數據,，造成該位置的測定數據不準,，同時影響同批樣品的平行性。
汽化熔融：與出現氣泡的情況類似,，易加熱汽化的樣品會在加熱時迅速“上涌",，熔點管底部缺少樣品甚至無樣品殘留，攝像頭無法通過透射圓孔采集到足夠光線變化數據,，嚴重影響結果的準確性,。
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結論
新一代熔點儀 M-560/565 基于上一代的經驗，利用反射原理可以很好避免上述問題的發(fā)生,，內部攝像頭可以根據樣品量和加熱特性進行調整,，攝像采集區(qū)域范圍大且無丟失,，很好地保證樣品檢測的準確性、平行性和重復性,！
熔點儀 M-565 相關詳細應用可參考文章《根據 EN ISO 3146 測定半結晶聚合物的熔化范圍》
上圖為聚四氟乙烯的熔化過程,。綠色曲線表示熔點軟件 Melting Point Monitor1.2 記錄的相應熔化等級。熔點范圍為 322.9±0.4°C ~ 326.0±0.1°C,。
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