從實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)規(guī)模的噴霧干燥擴(kuò)大過(guò)程
在 2023 年我們討論了噴霧干燥技術(shù)如何邁出生產(chǎn)化的第一步,那么 2024 年新年伊始,,讓我們來(lái)看看步琦資深科學(xué)家 Bart Denoulet 教授對(duì)于噴霧干燥擴(kuò)大化中技術(shù)優(yōu)化的探討吧,!
在這篇博客中,我將討論如何將噴霧干燥工藝從實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式研究提升到工業(yè)規(guī)模生產(chǎn),。這不是簡(jiǎn)單的增加設(shè)備尺寸的問(wèn)題,,其中還包括工藝參數(shù),因?yàn)樵黾恿坎⒉豢偸蔷€性發(fā)展的,。
Bruno 是冷凍干燥和噴霧干燥方面的專家,,我一直在和他談?wù)摳鞣N應(yīng)用。噴霧干燥正被越來(lái)越多地運(yùn)用到各種應(yīng)用中,,其中一些我之前在我的博客中提到過(guò),,比如它在先進(jìn)電池技術(shù)中的應(yīng)用,,或者通過(guò)可吸入顆粒輸送藥物。這項(xiàng)工藝還用于各類(lèi)生物技術(shù)產(chǎn)品,,如酵母和細(xì)胞培養(yǎng)物,、凝聚納米顆粒的干粉、香精香料的微膠囊化和掩味,、天然產(chǎn)品和中藥,。布魯諾的工作之一是為客戶進(jìn)行可行性研究,他們需要知道噴霧干燥是否有效,,并了解在投資大型設(shè)備或大規(guī)模生產(chǎn)運(yùn)行前所產(chǎn)生的結(jié)果,。進(jìn)行可行性研究需要豐富的工藝知識(shí),清楚各種產(chǎn)品如何反應(yīng),,以優(yōu)化工藝并獲得可用的結(jié)果,。
在今天的博客中,我想重點(diǎn)關(guān)注另一個(gè)許多公司都在考慮的重要因素,,這些公司要么已經(jīng)進(jìn)行了可行性研究,,要么已經(jīng)完成了自己的研究并找到了可行的工藝:下一步通常涉及將生產(chǎn)從實(shí)驗(yàn)室擴(kuò)大到工業(yè)規(guī)模——這是將產(chǎn)品從研發(fā)到商業(yè)化的關(guān)鍵一步。
完善的噴霧干燥過(guò)程包括幾個(gè)步驟的優(yōu)化,,包括進(jìn)料特性(濃度,、粘度、粒度,、熱穩(wěn)定性),、霧化、氣流(速度,、壓力,、速率和溫度)、干燥室(尺寸,、物料和形狀),、質(zhì)量控制(粒度分布、水分含量,、形態(tài):樣品相關(guān)分析),,以及清潔和維護(hù)??杀氖?,擴(kuò)大一個(gè)過(guò)程并不是簡(jiǎn)單的復(fù)制和粘貼實(shí)驗(yàn)室的參數(shù),。通常有必要進(jìn)行中試規(guī)模運(yùn)行,,以確定不會(huì)出現(xiàn)任何潛在的擴(kuò)展問(wèn)題。為了節(jié)省成本并減少所需的試驗(yàn)量,,一些公式和考慮因素可以提高按比例放大的實(shí)驗(yàn)過(guò)程可以根據(jù)預(yù)期執(zhí)行的可能性,。
“完善噴霧干燥過(guò)程包括優(yōu)化如下步驟:進(jìn)料特性,、霧化、氣流,、干燥室,、質(zhì)量控制、清潔和維護(hù),。”
目標(biāo)是在放大過(guò)程中保持最重要的工藝條件,,以獲得相同的粒度和制得粉末的殘留水分。通過(guò)確定所需的生產(chǎn)能力,、產(chǎn)品規(guī)格和其他監(jiān)管要求,,清楚定義擴(kuò)大規(guī)模的目標(biāo)是很重要的。接下來(lái)是最重要的考慮因素之一,,即放大因素,,如干燥速率,停留時(shí)間,,傳熱和傳質(zhì)特性,,這些因素可能因所使用的設(shè)備而有所不同。
在噴霧干燥機(jī)中,,關(guān)鍵工藝參數(shù)依次為出口空氣溫度,、液滴大小和出口蒸汽濃度。
以下是各種工藝參數(shù)的細(xì)分,,以及如何調(diào)整它們以確保成功過(guò)渡到更大規(guī)模的生產(chǎn)運(yùn)行,。
進(jìn)料速率
較低的進(jìn)料速率用于實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,所以進(jìn)料速率將需要按比例增加,,以保持相同的干燥條件,。這種增長(zhǎng)并不總是線性的,必須根據(jù)試樣的結(jié)果進(jìn)行調(diào)整,。
進(jìn)風(fēng)口溫度
較大樣品量的運(yùn)行可能需要更高的溫度來(lái)達(dá)到相同的干燥速度,。
出風(fēng)口溫度
出口溫度需要保持不變,這需要仔細(xì)監(jiān)測(cè)和控制,,特別是因?yàn)楫a(chǎn)品的體積越大,,干燥腔體就需要越大。另外,,必須小心不要破壞熱敏材料,。
噴霧氣體/分散氣體
為了達(dá)到相同的液滴大小,必須調(diào)整霧化氣體速率以確保更大的運(yùn)行,,以確保適當(dāng)?shù)撵F化效果,,關(guān)系可能不是線性的。
干燥氣體(抽氣機(jī))
干燥氣體使顆粒從噴嘴流向旋風(fēng)分離器,。對(duì)于較大樣品量的運(yùn)行,,必須增加速率以確保系統(tǒng)內(nèi)相同或相似的干燥時(shí)間,。此外,這個(gè)參數(shù)可能也不是線性的,。
在擴(kuò)大規(guī)模時(shí),,中試試驗(yàn)至關(guān)重要,但也可以進(jìn)行一些實(shí)證測(cè)試,,以幫助確定參數(shù),。一個(gè)可以幫助計(jì)算的是水蒸發(fā)速率,它可以通過(guò)以下參數(shù)的簡(jiǎn)單質(zhì)量平衡來(lái)計(jì)算:進(jìn)料流量,,進(jìn)料中總固體含量和粉末中殘余水分含量,。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)前后的進(jìn)料容器稱重,可以準(zhǔn)確地確定進(jìn)料流量,。
EVR = 蒸發(fā)速率[kg/h]
FR = 進(jìn)料流量[kg/h]
TS = 進(jìn)料中固體總量[kg固體/kg 進(jìn)料]
RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 濕粉]
干燥氣流流速由設(shè)備的抽氣機(jī)來(lái)控制;然而,,這對(duì)于放大計(jì)算來(lái)說(shuō)不夠準(zhǔn)確,因?yàn)榱髁侩S著整個(gè)工廠的壓降而變化(例如,,過(guò)濾器中的粉末積聚),。相反,應(yīng)該使用準(zhǔn)確的進(jìn)出口空氣溫度讀數(shù)作為指導(dǎo)參考,。
儀器的結(jié)構(gòu)相似也很重要,,因?yàn)樗_保了噴霧干燥機(jī)的尺寸在較大規(guī)模上具有與較小規(guī)模相同的比例。
大處理量設(shè)備尺寸/小處理量設(shè)備尺寸=比例系數(shù)
另一個(gè)用于預(yù)測(cè)不同流動(dòng)情況下流動(dòng)模式的重要方程是雷諾指數(shù)(Re),。在噴霧干燥技術(shù)中,,它有助于確保在兩個(gè)不同處理量下?lián)碛蓄?lèi)似的流動(dòng)條件。
ρ 為流體的密度(SI單位:kg/m3)
u 為流速(m/s)
L 為長(zhǎng)度(m)
μ 為流體的動(dòng)態(tài)粘度(Pa·s 或 N·s/m2 或 kg/(m·s))
ν 為流體的運(yùn)動(dòng)粘度(m2/s)
在擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模時(shí),,還需要考慮一些與噴霧干燥參數(shù)沒(méi)有直接關(guān)系的其他因素,,例如安全性和合規(guī)性、物料處理,、能源效率,、質(zhì)量控制和培訓(xùn),等,。所使用的大型設(shè)備可能有不同的安全需求,,并且處理大量的原材料,中間體和成品可能需要重新考慮物流情況,,包括存儲(chǔ)和運(yùn)輸流程,。同樣,也可能需要抽樣和測(cè)試以確保質(zhì)量控制,,員工也會(huì)需要額外的培訓(xùn)才能使用新設(shè)備和新工藝程序,。與設(shè)備制造商合作是確保成功過(guò)渡到商業(yè)生產(chǎn)的最好方法,因?yàn)橄?Bruno 這樣的專家在一系列行業(yè)中擁有豐富的知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)。按照這里的建議,,你應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題,,擴(kuò)大你的噴霧干燥過(guò)程,,把你的產(chǎn)品到下一個(gè)商業(yè)化階段吧,!
下次見(jiàn)!
瑞士步琦
瑞士步琦公司是全球旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)技術(shù)的市場(chǎng)率領(lǐng)者,,并且在中壓分離純化制備色譜,,平行反應(yīng),噴霧干燥儀和冷凍干燥儀,,熔點(diǎn)儀,,凱氏定氮儀和萃取儀以及實(shí)驗(yàn)室/在線近紅外等方面是全球市場(chǎng)主要的供貨商。我們相信通過(guò)提供高質(zhì)量的產(chǎn)品和優(yōu)質(zhì)的服務(wù),,我們能給廣大的客戶在研究開(kāi)發(fā)創(chuàng)新和生產(chǎn)上提供強(qiáng)有力的支持,。我們的所有產(chǎn)品均符合“Quality in your hands” (質(zhì)量在您手中) 理念。我們始終致力于開(kāi)發(fā)堅(jiān)固耐用,、設(shè)計(jì)巧妙,、便于使用的產(chǎn)品與解決方案,以便滿足客戶的最高需求,。
憑借小型噴霧干燥儀 B-290 和 S-300,,瑞士步琦鞏固了其 40 多年來(lái)作為全球市場(chǎng)地位。實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥儀融合產(chǎn)品設(shè)計(jì)與儀器功能,,可為用戶提供優(yōu)質(zhì)的使用體驗(yàn),。使用實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥儀可安全處理有機(jī)溶劑;S-300 配備的自動(dòng)模式可節(jié)省大量時(shí)間,,讓整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程調(diào)節(jié)和可重現(xiàn)性更高,;遠(yuǎn)程控制可以帶來(lái)靈活性,同時(shí)方法編程讓操作變得對(duì)用戶更友好,。
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