總酯含量的檢測方法
酯類是中國白酒的主要風味物質(zhì),,其含量約占白酒風味物質(zhì)總量的 75%~95%,。酒中的風味物質(zhì)是決定白酒香氣、口感和風格的關(guān)鍵,。除了原料中含有酯類外,,大量的酯類物質(zhì)是在酒醅發(fā)酵過程中由微生物代謝產(chǎn)生的。酒醅中總酯的含量在一定程度上反映了其發(fā)酵情況,,通過測定酒醅的總酯,,結(jié)合水分、酸度,、淀粉,、糖份和酒精度等指標的分析,,可以了解酒醅發(fā)酵過程的變化以及發(fā)酵效果,從而有效的調(diào)整釀酒工藝,。
酒醅檢測是白酒生產(chǎn)過程中監(jiān)測日常生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),,一般檢驗的指標有:水分、酸度,、淀粉,、糖份和酒精度。在 2004 年我國已成功將近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于酒醅成分的分析,,實現(xiàn)了水分,、酸度、淀粉,、糖份和酒精度的快速定量檢測,。但目前一些酒企使用近紅外光譜儀檢測酒醅總酯的很少。
本文著重介紹一下酒醅中總酯的近紅外檢測方法如下:
01
收集濕化學數(shù)據(jù),,酒醅總酯化學值的測定參考《T/CBJ 004-2018 固態(tài)發(fā)酵酒醅通用分析方法》中規(guī)定了使用近紅外光譜儀快速測定酒醅中總酯的化學檢測方法,。
02
光譜采集:使用瑞士步琦傅里葉變換偏正干涉儀 N-500 和固測量池和自動旋轉(zhuǎn)采樣系統(tǒng),利用配套軟件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近紅外光譜,。儀器自動扣除內(nèi)外參比,;分辨率:8cm-1;掃描次數(shù):32 次,。酒醅樣品光譜采集前都進行相同的混勻,、裝樣,且每個樣品平行測量三次,。
03
模型的建立:采用 NIRCal 定量分析軟件將酒醅樣品的近紅外光譜與國標法測得的成分含量進行關(guān)聯(lián),,建立酒醅樣品中總酯的定量預(yù)測模型,。近紅外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法,。
04
模型的評價:模根據(jù)模型的校正集的決定系數(shù)(R2)、交互驗證均方根誤差(RMSECV),、檢驗集的決定系數(shù)(R2),、預(yù)測均方根誤差(RMSEP)來判斷模型的質(zhì)量,,從而篩選出酒醅中總酯的最佳近紅外定量預(yù)測模型。
05
在驗證集濃度范圍相同的前提下,,相關(guān)系數(shù)越接近 1,,回歸或預(yù)測效果越好;SECV 和 SEPC 越小,,預(yù)測結(jié)果越準確,。
06
建立及驗證酒醅的近紅外模型后,在實驗室或者車間測定未知樣品只需要在 10 幾秒即可得出樣品的近紅外預(yù)測值。
07
模型驗證 驗證使用近紅外光譜儀檢測酒醅總酯的可靠性,,可以將預(yù)測值和實測值進行 t 檢驗分析,,結(jié)果表明在 0.05 顯著性水平下,傳統(tǒng)化學值測量方法與近紅外光譜法不存在顯著性差異,,說明這兩種方法不存在系統(tǒng)誤差,,因此證明了所建立的酒醅總酯近紅外模型具有良好的預(yù)測能力,可以達到常規(guī)分析方法的精度要求,。
近紅外光譜分析技術(shù)與現(xiàn)有檢測方法相比,,該檢測方法具有快速準確、綠色無損等優(yōu)點,,能夠?qū)崿F(xiàn)酒醅中總酯的快速準確測量,。步琦近紅外一直以來都是光譜技術(shù)的市場lingdao者,其產(chǎn)品實驗室,,旁線以及在近紅外光譜儀廣泛應(yīng)用于各行各業(yè),。
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