檢 測 器 的 清 洗

在色譜操作過程中,，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,，以至不能正常進(jìn)行工作,，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪㈣b定器加熱至高使用溫度后,，再通入載氣，就可清除,。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心,，例如通常以氚源作

成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過２００度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料,。

如用加熱法不適宜,，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的,。

若以上方法都不能解決沾污問題,，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較的清洗，先選擇適宜溶劑,，要既能溶解沾污物又不能損壞鑒定器,，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,，用超生波清洗就更理想些,，要注意的是：清洗的部分不能用手摸。

一,、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗,、

將丙酮，y醚,，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,，浸泡一段時間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止,。

當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗,。洗凈后加熱趕去溶劑,，再裝到儀器上，加熱鑒測器,，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用,。

二、氫焰離子化鑒測器的清洗

當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,，可不必卸下清洗,，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,，

然后通載氣并將鑒測器爐溫升至１２０度以上,，從進(jìn)樣口先注入２０微升左右的蒸餾水,，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持１－２小時檢查基線是否平穩(wěn),，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。

當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時，必須卸下清洗,。先卸下收集極,，正極，噴嘴等,，若噴嘴是石英材料制成的,，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,，則可與電極等一起,，先小心用細(xì)砂紙（３００－４００＃） 磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１）,，也可以用超聲波清洗,，后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干,。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿,、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用,，導(dǎo)致噪聲增加,。洗凈后的各個部件，要用鑷子取,，勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污,。裝入儀器后,，先通載氣３０分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度,，好先在,、１２０度保持?jǐn)?shù)小時之后，再升至工作溫度,。

三、電子捕獲鑒測器的清洗

電子捕獲鑒測器中有放射源,，通常為Ｈ３或Ｎi６３,，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,，然后用２：１：４的硫酸,、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。

當(dāng)清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗,，然后用丙酮洗,，再置于１００度左右的烘箱中烘干。對Ｈ３源箔片,，先用己烷或戊烷淋洗,，絕不能用水洗。廢液要用 水稀釋后棄去,。對Ｎi６３源更應(yīng)小心,，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作,。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干,，裝入鑒定器中,。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度,，幾小時后備用,。清洗剩下的廢液要用 水稀釋后才能棄去。