檢 測(cè) 器 的 清 洗

在色譜操作過(guò)程中,，鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問(wèn)題,。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,，通?？蓪㈣b定器加熱至高使用溫度后,，再通入載氣,，就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,，例如通常以氚源作

成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過(guò)２００度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料,。

如用加熱法不適宜,，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗,，這在沾污程度較輕時(shí)是有效的,。

若以上方法都不能解決沾污問(wèn)題,，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較的清洗,，先選擇適宜溶劑,，要既能溶解沾污物又不能損壞鑒定器，用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗,。若有條件,，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗的部分不能用手摸,。

一、熱傳導(dǎo)鑒測(cè)器的清洗,、

將丙酮，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測(cè)量池,，浸泡一段時(shí)間（２０分鐘左右）后傾出,，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。

當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,，再裝到儀器上,，加熱鑒測(cè)器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用,。

二,、氫焰離子化鑒測(cè)器的清洗

當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗,，此時(shí)只需要將色譜柱取下,，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來(lái),，

然后通載氣并將鑒測(cè)器爐溫升至１２０度以上，從進(jìn)樣口先注入２０微升左右的蒸餾水,，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進(jìn)行清洗,。在此溫度下保持１－２小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。

當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),，必須卸下清洗。先卸下收集極,，正極,，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的,，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜,。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起,，先小心用細(xì)砂紙（３００－４００＃） 磨,，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也可以用超聲波清洗,，后用甲醇洗凈,，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿,、二氯甲烷等）,。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加,。洗凈后的各個(gè)部件,，要用鑷子取，勿用手摸,。烘干后裝配時(shí)也要小心,，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,，先通載氣３０分鐘,，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，好先在,、１２０度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度,。

三,、電子捕獲鑒測(cè)器的清洗

電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３,，因此要特別小心,。先拆開(kāi)鑒定器中有放射源箔片,，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分,。

當(dāng)清洗液已干凈時(shí),，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗,，再置于１００度左右的烘箱中烘干,。對(duì)Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗,，絕不能用水洗,。廢液要用 水稀釋后棄去。對(duì)Ｎi６３源更應(yīng)小心,，絕不能與皮膚接觸,，只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,，再于沸水中浸泡５分鐘,，取出烘干，裝入鑒定器中,。裝入儀器后通載氣３０分鐘,，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用,。清洗剩下的廢液要用 水稀釋后才能棄去,。