國家市場監(jiān)督管理總局標準技術管理司發(fā)布了《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》國家標準解讀材料,。GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》于2023-08-06發(fā)布，計劃于2024年-03-01實施,，描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈,、噻節(jié)因,、仲丁靈,、氟節(jié)胺,、多效唑、烯效唑7種植物生長調(diào)節(jié)劑的方法,。

      具體如下：

　　一,、標準編號及標準名稱

　　GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》。

　　二,、標準制定背景

　　植物生長調(diào)節(jié)劑是經(jīng)人工提取或合成的,，能調(diào)節(jié)植物生長發(fā)育和生理功能的一類小分子物質(zhì)，具有作用面廣,、針對性強,、見效速

度快、效益高等優(yōu)點,，目前廣泛應用于大田作物,、果樹、蔬菜,、花卉等方面,。植物生長調(diào)節(jié)劑屬于農(nóng)藥，需要嚴格按照登記批準標簽上規(guī)定的使用劑量,、時期和方法進行使用,。如果肥料中隱形添加植物生長調(diào)節(jié)劑，可能造成與植物生長調(diào)節(jié)劑產(chǎn)品重復使用,，導致農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量顯著下降,，同時造成對農(nóng)作物種植環(huán)境的殘留危害,，給百姓健康造成安全隱患。

　　近年來,，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部動員部署全國農(nóng)資打假專項治理行動,，重點查處葉面肥等肥料中非法添加農(nóng)藥，尤其是植物生長調(diào)節(jié)劑的違法行為,。針對肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測,，國內(nèi)已陸續(xù)制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019,、GB/T 40459-2021,，GB/T 40460-2021等多個國家標準，已發(fā)布的標準中胺鮮酯,、多效唑,、烯效唑已有氣相色譜或液相色譜定量方法，但檢出限相對較高,；氯苯胺靈、噻節(jié)因,、仲丁靈,、氟節(jié)胺尚無檢測標準。檢測技術的缺失,，成為隱形添加植物生長調(diào)節(jié)劑肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作的技術難題,。制定肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術標準，可進一步完善肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測技術體系,，為保障農(nóng)作物質(zhì)量安全提供技術保障,。

　　三、標準主要內(nèi)容

　　本標準描述了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的原理,、試劑和材料,、所用儀器、樣品制備及提取過程,、色譜及質(zhì)譜參考條件,、測定及試驗數(shù)據(jù)處理過程。

　?。ㄒ唬┟鞔_了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法原理,。

　　本標準明確了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法由氣相色譜和配電子轟擊離子源的質(zhì)譜儀串聯(lián)完成，通過氣相色譜將待測樣品分離后直接導入質(zhì)譜進行檢測,，外標法定量,。采用串聯(lián)質(zhì)譜選擇離子掃描模式能在一定程度上降低化學噪音，提高信噪比,，用色譜保留時間結合化合物的指紋質(zhì)譜圖鑒定組分,，極大提高了對混合物分離,、定性、定量效率,。

　?。ǘ┙⒘朔柿现?種植物生長調(diào)節(jié)劑的高效凈化技術。

　　一是對液體和固體樣品的制備過程分別進行了描述：液體樣品混勻后直接稱取,，固體樣品粉碎后全部過1.0 mm試驗篩,；二是明確了提取試劑類別和純度：提取試劑為色譜純丙酮；三是對樣品提取過程進行了詳細描述：稱取樣品于離心管中氮吹至近干,，加入提取劑丙酮10 mL,，室溫下超聲10 min；四是規(guī)定了提取液的凈化過程：提取液經(jīng)5000 r/min條件下離心5 min,，上清液過0.22 μm有機相微孔濾膜,。

　　（三）建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜分離技術,。

　　本標準明確了氣相色譜參考條件：1.色譜柱類型為石英毛細管柱,，長30 m，內(nèi)徑0.25 mm,，膜厚0.25 µm,，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升溫：初始溫度60℃,，以 20℃/min升到280℃,，保持5 min,。3.載氣（氦氣）流速：1.0 mL/min,；4.進樣口溫度：280℃；5.進樣方式：不分流,；6.進樣量：1μL,。

　　（四）建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜確證技術,。

　　本標準明確了質(zhì)譜參考條件：1.離子源類型為電子轟擊離子源,；2.電子轟擊源電離能量：70 eV；3.掃描模式：選擇離子掃描,；4.質(zhì)量掃描范圍：50 u至550 u,；5.離子源溫度：280℃；6.傳輸線溫度：280℃,；7.四級桿溫度：180℃,。本標準詳細描述了7種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜分析參考參數(shù)，包括目標物定性離子,、定量離子,，另外還規(guī)定了相對離子豐度的最大允許偏差,。

　　三、標準實施意義

　　《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》適用于肥料中胺鮮酯,、氯苯胺靈,、噻節(jié)因、仲丁靈,、氟節(jié)胺,、多效唑、烯效唑的測定,。根據(jù)目前肥料中違禁添加或過量添加植物生長調(diào)節(jié)劑的現(xiàn)狀,，研究目標物的性質(zhì)，篩選,、優(yōu)化肥料產(chǎn)品中各違禁組分的前處理方法,，對肥料產(chǎn)品中的胺鮮酯、氯苯胺靈,、噻節(jié)因,、仲丁靈、氟節(jié)胺,、多效唑,、烯效唑進行測定，確定了穩(wěn)定性好,、準確度高,、回收率高、易于操作的檢測方法,。

　　該標準的發(fā)布和實施有如下意義：一方面,，可以避免因植物生長調(diào)節(jié)劑使用不當或過量使用帶來的“藥害"損失，保證農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量安全,，保障農(nóng)民的合法利益,；另一方面，完善了國內(nèi)肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測技術標準體系,，提升了肥料檢測行業(yè)標準化工作的能力水平,，為打擊在肥料中違法添加植物生長調(diào)節(jié)劑行為及開展肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全風險評估工作提供技術支撐；同時提高了檢測及監(jiān)管信息反饋工作效率,，對于規(guī)范肥料產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展,、推動生態(tài)環(huán)境安全具有重要意義。