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卡爾費(fèi)休水分測定法分為卡爾費(fèi)休容量法和庫侖法兩種方法,，常有實(shí)驗(yàn)人員把這兩種方法搞混,，在使用的時候,，也不能很好的選擇,，今天和大家聊聊這兩種方法有什么區(qū)別,？
1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法,。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,，又發(fā)展為電量法,。
隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法,。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?，F(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。所以卡爾費(fèi)休方法分為卡爾費(fèi)休容量法和卡爾費(fèi)休庫侖法兩大方法,。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,，用來校正其他分析方法和測量儀器。
定義及原理
那么,，什么是容量法,？什么是庫侖法？
卡爾費(fèi)休容量法以容量法卡氏試劑為標(biāo)準(zhǔn)液,，當(dāng)卡氏試劑與樣品接觸時,，即與樣品中的水份發(fā)生定量反應(yīng)。通過消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出樣品的含水量,。
卡爾費(fèi)休庫侖法是卡氏反應(yīng)中的碘直接由電解電極產(chǎn)生,。利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關(guān)系計(jì)算出樣品的含水量；庫侖法是絕對測定,，無需測定滴定度,。
其實(shí)兩種方法的原理都是一樣的：
當(dāng)存在水時，卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2以及樣品中的水會發(fā)生氧化還原反應(yīng),。然而該反應(yīng)為可逆反應(yīng),，當(dāng)硫酸濃度超過0.05%時，逆反應(yīng)就會發(fā)生。若要逆反應(yīng)不發(fā)生,，則需要將適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)加入來對反應(yīng)過程中生成的酸加以中和,。通過實(shí)驗(yàn)表面，只有將吡啶將入到體系中,，如此才不會發(fā)生逆反應(yīng),。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI（氫碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，可以和水發(fā)生反應(yīng),，將一部分水消耗掉,，從而對測定干擾,，可以將無水甲醇加入以使其穩(wěn)定,。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氫碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
這就是卡爾費(fèi)休法測定樣品含水量的基本原理，無論是容量法還是庫侖法,，都是在這一原理上進(jìn)行測定的,。
