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HEL化工反應(yīng)風(fēng)險評估解決方案

l  概述

精細(xì)化工多為間歇或半間歇的密閉生產(chǎn)方式,，釜內(nèi)物料的反應(yīng)主要受熱力學(xué)與動力學(xué)的影響,，一旦反應(yīng)失控,，經(jīng)過誘導(dǎo)期后反應(yīng)速率往往呈指數(shù)式加速上升,，同時伴隨溫度以及蒸汽壓力和分解壓力的飆升,，嚴(yán)重可能導(dǎo)致爆炸,。因此,，開展化學(xué)反應(yīng)安全風(fēng)險評估,，確定風(fēng)險等級并進(jìn)行安全設(shè)計，提升化工企業(yè)本質(zhì)安全水平,，對保障安全生產(chǎn)具有重大意義,。

為此，2021年3月26日,，國家應(yīng)急管理部?；O(jiān)管一司組織有關(guān)單位編制了《精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險評估規(guī)范（征求意見稿）》，向社會公開征求意見,。12月2日-3日,，全國安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)品安全分技術(shù)委員會在青島召開標(biāo)準(zhǔn)審查會?！毒?xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險評估規(guī)范》《硝酸*安全管理技術(shù)規(guī)范》《危險化學(xué)品倉庫儲存通則》3項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),，以及《化工過程安全管理導(dǎo)則》《加油站作業(yè)安全規(guī)范》2項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)通過審查。

規(guī)范中針對風(fēng)險評估要求：

 針對：

精細(xì)化工企業(yè) 以基礎(chǔ)化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的初級或次級化學(xué)品,、生物質(zhì)材料等為起始原料,，進(jìn)行深加工而制取具有特定功能、特定用途,、小批量,、多品種、附加值高和技術(shù)密集的化工產(chǎn)品的工藝,。

 重點(diǎn)評估對象：

?  在國內(nèi)初次使用的新工藝,、新配方投入工業(yè)化生產(chǎn)的以及國外引進(jìn)的新工藝且未進(jìn)行過反應(yīng)安全風(fēng)險評估的。

?  現(xiàn)有的工藝路線,、工藝參數(shù)或裝置能力發(fā)生變更的工藝,，且沒有反應(yīng)安全風(fēng)險評估報告的。

?  因?yàn)榉磻?yīng)工藝問題發(fā)生過生產(chǎn)安全事故的工藝,。

?  涉及硝化,、氯化、氟化,、重氮化,、過氧化工藝的精細(xì)化工生產(chǎn)裝置。

?  除上述情形外,，屬于精細(xì)化工的重點(diǎn)監(jiān)管危險化工工藝及金屬有機(jī)物合成反應(yīng)（包括格氏反應(yīng)）并且企業(yè)未明確掌握其反應(yīng)安全風(fēng)險的,。

 反應(yīng)風(fēng)險評估包括：

?  物料分解熱評估

?  失控反應(yīng)嚴(yán)重度評估

?  失控反應(yīng)可能性評估

?  失控反應(yīng)風(fēng)險可接受程度評估

?  反應(yīng)工藝危險度評估

新建精細(xì)化工企業(yè)應(yīng)在編制可行性研究報告或項(xiàng)目建議書前,，完成反應(yīng)安全風(fēng)險評估已建成精細(xì)化工企業(yè)應(yīng)對相關(guān)在役裝置制定計劃逐步開展反應(yīng)安全風(fēng)險評估，已開展反應(yīng)安全風(fēng)險評估的應(yīng)根據(jù)反應(yīng)危險度等級和評估建議設(shè)置相應(yīng)的安全設(shè)施,，補(bǔ)充完善安全管控措施,，及時審查和修訂安全操作規(guī)程

l  風(fēng)險評估

從傳統(tǒng)意義上說,風(fēng)險被定義為潛在的事故的嚴(yán)重度和發(fā)生可能性的組合。因此,風(fēng)險評估必須既評估其嚴(yán)重度又評估其可能性,。顯然,，這樣分析的結(jié)果有助于設(shè)計各種風(fēng)險降低措施。為了進(jìn)行嚴(yán)重度和發(fā)生可能性的評估,必須對事故情形包括其觸發(fā)條件及導(dǎo)致的后果進(jìn)行辨識,、描述,。通過定義和描述事故的引發(fā)條件和導(dǎo)致結(jié)果來對其嚴(yán)重度和發(fā)生可能性進(jìn)行評估。

 物質(zhì)分解熱評估

對物質(zhì)進(jìn)行測試,，獲得物質(zhì)的分解放熱情況,，開展風(fēng)險評估，評估準(zhǔn)則參見下表1

表1 物料分解熱評估標(biāo)準(zhǔn)

分解放熱量是物質(zhì)分解釋放的能量,，分解放熱量大的物質(zhì),，絕熱溫升高，潛在較高的燃爆危險性,。實(shí)際應(yīng)用過程中,，要通過風(fēng)險研究和風(fēng)險評估，界定物料的安全操作溫度,，避免超過規(guī)定溫度,，引發(fā)爆炸事故的發(fā)生。

 嚴(yán)重度評估

嚴(yán)重度是指失控反應(yīng)在不受控的情況下能量釋放可能造成破壞的程度,。由于精細(xì)化工行業(yè)的大多數(shù)反應(yīng)是放熱反應(yīng),，反應(yīng)失控的后果與釋放的能量有關(guān)。反應(yīng)釋放出的熱量越大,，失控后反應(yīng)體系溫度的升高情況越顯著,，容易導(dǎo)致反應(yīng)體系中溫度超過某些組分的熱分解溫度，發(fā)生分解反應(yīng)以及二次分解反應(yīng),，產(chǎn)生氣體或者造成某些物料本身的氣化,，而導(dǎo)致體系壓力的增加。在體系壓力增大的情況下,，可能致使反應(yīng)容器的破裂以及爆炸事故的發(fā)生,，造成企業(yè)財產(chǎn)人員損失,、傷害。失控反應(yīng)體系溫度的升高情況越顯著,，造成后果的嚴(yán)重程度越高,。反應(yīng)的絕熱溫升是一個非常重要的指標(biāo),，絕熱溫升不僅僅是影響溫度水平的重要因素,，同時還是失控反應(yīng)動力學(xué)的重要影響因素。

絕熱溫升與反應(yīng)熱成正比,，可以利用絕熱溫升來評估放熱反應(yīng)失控后的嚴(yán)重度,。當(dāng)絕熱溫升達(dá)到 200 K 或 200 K 以上時，反應(yīng)物料的多少對反應(yīng)速率的影響不是主要因素,，溫升導(dǎo)致反應(yīng)速率的升高占據(jù)主導(dǎo)地位,，一旦反應(yīng)失控，體系溫度會在短時間內(nèi)發(fā)生劇烈的變化,，并導(dǎo)致嚴(yán)重的后果,。而當(dāng)絕熱溫升為 50 K 或 50 K 以下時，溫度隨時間的變化曲線比較平緩,，體現(xiàn)的是一種體系自加熱現(xiàn)象,，反應(yīng)物料的增加或減少對反應(yīng)速率產(chǎn)生主要影響，在沒有溶解氣體導(dǎo)致壓力增長帶來的危險時,，這種情況的嚴(yán)重度低,。

利用嚴(yán)重度評估失控反應(yīng)的危險性，可以將危險性分為四個等級,，評估準(zhǔn)則參見下表2

表2 失控反應(yīng)嚴(yán)重度評估標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)

絕熱溫升為 50 K 或 50 K 以下時,，如果沒有壓力增長帶來的危險，將會造成單批次的物料損失,，危險等級較低,。

 可能性評估

可能性是指由于工藝反應(yīng)本身導(dǎo)致危險事故發(fā)生的可能概率大小,。利用時間尺度可以對事故發(fā)生的可能性進(jìn)行反應(yīng)安全風(fēng)險評估，可以設(shè)定最危險情況的報警時間,，便于在失控情況發(fā)生時,，在一定的時間限度內(nèi)，及時采取相應(yīng)的補(bǔ)救措施,，降低風(fēng)險或者強(qiáng)制疏散,，最大限度地避免爆炸等惡性事故發(fā)生，保證化工生產(chǎn)安全,。對于工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的化學(xué)反應(yīng)來說,，如果在絕熱條件下失控反應(yīng)最大反應(yīng)速率到達(dá)時間大于等于 24 小時，人為處置失控反應(yīng)有足夠的時間,，導(dǎo)致事故發(fā)生的概率較低,。如果最大反應(yīng)速率到達(dá)時間小于等于 8 小時，人為處置失控反應(yīng)的時間不足,，導(dǎo)致事故發(fā)生的概率升高,。采用上述的時間尺度進(jìn)行評估，還取決于其他許多因素,，例如化工生產(chǎn)自動化程度的高低,、操作人員的操作水平和培訓(xùn)情況、生產(chǎn)保障系統(tǒng)的故障頻率等,，工藝安全管理也非常重要,。利用失控反應(yīng)最大反應(yīng)速率到達(dá)時間 TMR_ad為時間尺度，對反應(yīng)失控發(fā)生的可能性進(jìn)行評估,，評估準(zhǔn)則參見下表3

表3 失控反應(yīng)嚴(yán)重度評估標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)

 矩陣評估

風(fēng)險矩陣是以失控反應(yīng)發(fā)生后果嚴(yán)重度和相應(yīng)的發(fā)生概率進(jìn)行組合，得到不同的風(fēng)險類型,，從而對失控反應(yīng)的反應(yīng)安全風(fēng)險進(jìn)行評估,，并按照可接受風(fēng)險、有條件接受風(fēng)險和不可接受風(fēng)險,，分別用不同的區(qū)域表示,，具有良好的辨識性,。以最大反應(yīng)速率到達(dá)時間作為風(fēng)險發(fā)生的可能性，失控體系絕熱溫升作為風(fēng)險導(dǎo)致的嚴(yán)重程度,，通過組合不同的嚴(yán)重度和可能性等級,，對化工反應(yīng)失控風(fēng)險進(jìn)行評估。風(fēng)險評估矩陣參見下圖1

圖1 失控反應(yīng)風(fēng)險可接受程度評估標(biāo)準(zhǔn)

失控反應(yīng)安全風(fēng)險的危險程度由風(fēng)險發(fā)生的可能性和風(fēng)險帶來后果的嚴(yán)重度兩個方面決定,，風(fēng)險分級原則如下：

I 級風(fēng)險為可接受風(fēng)險：可以采取常規(guī)的控制措施,，并適當(dāng)提高安全管理和裝備水平。

II 級風(fēng)險為有條件接受風(fēng)險：在控制措施落實(shí)的條件下,，可以通過工藝優(yōu)化,、工程,、管理上的控制措施,，降低風(fēng)險等級。

III 級風(fēng)險為不可接受風(fēng)險：應(yīng)當(dāng)通過工藝優(yōu)化,、技術(shù)路線的改變,，工程、管理上的控制措施,，降低風(fēng)險等級,，或者采取必要的隔離方式，全面實(shí)現(xiàn)自動控制,。

 反應(yīng)工藝危險度評估

反應(yīng)工藝危險度評估是精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險評估的重要評估內(nèi)容,。反應(yīng)工藝危險度指的是工藝反應(yīng)本身的危險程度，危險度越大的反應(yīng),，反應(yīng)失控后造成事故的嚴(yán)重程度就越大,。溫度作為評價基準(zhǔn)是工藝危險度評估的重要原則?？紤]四個重要的溫度參數(shù),，分別是工藝操作溫度 T_p、技術(shù)最高溫度 MTT,、失控體系最大反應(yīng)速率到達(dá)時間 TMR_ad為 24 小時對應(yīng)的溫度 T_D24,，以及失控體系可能達(dá)到的最高溫度 MTSR，評估準(zhǔn)則參見下表4

表4 反應(yīng)工藝危險度評估標(biāo)準(zhǔn)

針對不同的反應(yīng)工藝危險度等級,，需要建立不同的風(fēng)險控制措施。對于危險度等級在 3 級及以上的工藝,，需要進(jìn)一步獲取失控反應(yīng)溫度,、失控反應(yīng)體系溫度與壓力的關(guān)系、失控過程最高溫度,、最大壓力,、最大溫度升高速率,、最大壓力升高速率及絕熱溫升等參數(shù)，確定相應(yīng)的風(fēng)險控制措施,。

l  風(fēng)險評估設(shè)備

對一個具體工藝的熱風(fēng)險進(jìn)行評估,必須獲得相關(guān)的放熱速率,、放熱量、絕熱溫升,、分解溫度等參數(shù),而這些參數(shù)的獲取必須通過量熱測試,。

 量熱儀的運(yùn)行模式

大多數(shù)量熱儀都可以在不同的溫度控制模式下運(yùn)行。常用的溫控模式如下,。

(1)等溫模式

采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄕ{(diào)節(jié)環(huán)境溫度從而使樣品溫度保持恒定, 這種模式的優(yōu)點(diǎn)是可以在測試過程中消除溫度效應(yīng),不出現(xiàn)反應(yīng)速率的指數(shù)變化,直接獲得反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率,。缺點(diǎn)是如果只單獨(dú)進(jìn)行一個實(shí)驗(yàn),不能得到有關(guān)溫度效應(yīng)的信息,如果需要得到這樣的信息,必須在不同的溫度下進(jìn)行一系列的實(shí)驗(yàn)。

(2)恒溫模式

環(huán)境溫度保持恒定,而樣品溫度隨著熱量發(fā)生變化,。這種模式可以很好地模擬工廠實(shí)際工藝情況,而且能夠得到同時考慮到物料消耗和溫度效應(yīng)的熱流曲線,。

(3)動態(tài)模式

樣品溫度在給定溫度范圍內(nèi)呈線性 (掃描)變化。這類實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛟谳^寬的溫度范圍內(nèi)顯示熱量變化情況,且可以縮短測試時間,。這種方法非常適合反應(yīng)放熱情況的初步測試,。對于動力學(xué)研究,溫度和轉(zhuǎn)化率的影響是重疊的。因此,對于動力學(xué)問題的研究還需要采用更復(fù)雜的評價技術(shù),。

(4)絕熱模式

樣品溫度源于自身的熱效應(yīng),這種方法可直接得到熱失控曲線,但是測試結(jié)果必須利用熱修正系數(shù)進(jìn)行修正,因?yàn)闃悠丰尫诺臒崃坑幸徊糠钟脕砩邩悠窚囟取?/span>

 幾種常用的量熱設(shè)備

1. 反應(yīng)量熱儀

常見的反應(yīng)量熱儀：HEL全自動反應(yīng)量熱儀SIMULAR

圖2 HEL全自動反應(yīng)量熱儀SIMULAR系列產(chǎn)品

?  間歇反應(yīng)

間歇反應(yīng)過程包括在化學(xué)反應(yīng)開始前將反應(yīng)物預(yù)裝到反應(yīng)器中,。在間歇反應(yīng)結(jié)束時，可能需要執(zhí)行額外的操作,，如蒸餾,、混合、冷卻等,，或者可能啟動進(jìn)一步的化學(xué)反應(yīng),。SIMULAR量熱儀可以完成所有這些過程操作。

?  半間歇反應(yīng)

半間歇反應(yīng)操作包括在反應(yīng)進(jìn)行中,，將一種或多種組分注入反應(yīng)系統(tǒng),。在實(shí)驗(yàn)過程中，SIMULAR允許任意數(shù)量的加料,，以任何用戶設(shè)定的速率,。加料得到持續(xù)監(jiān)控，以確保加料速率和添加的總數(shù)量都是正確的,。

原理：

?  熱流量熱法:

傳統(tǒng)的恒溫量熱熱流模式,，熱 (焓) 和熱量變化可以通過溫度的測試而間接的計算出來。

優(yōu)點(diǎn):

2  容易建立, 應(yīng)用廣泛, 記錄方便

2  針對于高粘度工藝,，準(zhǔn)確度高,。

2. 絕熱量熱儀

常見的絕熱量熱儀主要有:加速絕熱量熱儀(Phi-TEC Accelerating Rate Calorimeter)、自動壓力跟蹤絕熱加速量熱儀(Automatic Pressure Tracking Adiabatic Calorimeter)、低φ值絕熱加速量熱儀(Phi-TEC II),、杜瓦瓶量熱儀(Dewar Calorimete),、泄放口尺寸測試裝置(Vent Sizing Package)和反應(yīng)系統(tǒng)篩選裝置(Reactive System Screening Tool)。

這里我們以H.E.L. Phi-TEC I為例進(jìn)行說明,。加速度量熱儀是一種絕熱量熱儀,，其絕熱性不是通過隔熱而是通過調(diào)整爐膛溫度，使樣品與環(huán)境間不存在溫度梯度,，也就沒有熱流動（圖7）,。測試時，樣品置于10cm³的哈氏合金球形樣品池中,，試樣量為1~10g(根據(jù)樣品的放熱量,、放熱速率調(diào)整試樣量)。樣品池安放于加熱爐腔的中心,，爐腔溫度通過溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行精確調(diào)節(jié),。樣品池還可以與壓力傳感器連接，從而進(jìn)行壓力測量,。

圖7 絕熱加速量熱儀原理示意圖

該設(shè)備有兩種主要工作模式:

(1)   加熱-等待-搜索 (Heat-Wait-Seek, HWS)模式

此為主要工作模式,。通過設(shè)定的一系列溫度步驟來檢測放熱反應(yīng)的開始溫度。對于每個溫度步驟,，在設(shè)定的時間內(nèi)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，然后控制器切換到絕熱模式,。如果在某個溫度步驟中檢測到放熱溫升速率超過某設(shè)定的水平值 (一般為0.02K/min),，爐膛溫度開始與樣品池溫度同步升高，使其處于絕熱狀態(tài),。如果溫升速率低于這一水平,，則進(jìn)入下一個溫度步驟 (圖9)。

圖9 加熱-搜索-等待（Heating-Waiting-Search,，HWS）階梯式循環(huán)升溫

(2)   等溫老化模式

樣品被直接加熱到預(yù)定的初始溫度,，在此溫度下儀器檢測產(chǎn)生如上所述的熱效應(yīng)。絕熱加速儀可以模擬較為嚴(yán)格的密閉條件,，能夠準(zhǔn)確地測定物質(zhì)的分解熱,。通過溫度—時間曲線，得到初始分解溫度T₀和最終溫度T_f,，那么絕熱溫升 (ΔT_ad,，d) 可以直接計算:

ΔT_{ad, d}=T_f-T₀

假設(shè)分解反應(yīng)的形式是:

A→ν_BB+ν_CC

在得到 ΔT_ad，d之后,計算該分解反應(yīng)過程的分解熱:

式中,，n_A0是分解物質(zhì)A的物質(zhì)的量,；m_s是反應(yīng)體系的質(zhì)量；c_p,s是反應(yīng)體系的平均比熱容；m_b是測試樣品池的質(zhì)量,；C_p,b是樣品池的比熱容,。這是因?yàn)樵诮^熱加速測試中，分解熱不僅用來加熱物料,，也會同時給樣品池進(jìn)行加熱,。

絕熱溫升速率方程可以表示為:

利用上式可以由多種方法求得分解反應(yīng)的活化能E_d和指前因子k₀。但需注意的是,，這個式子只適用于簡單情形,，對于多組分的復(fù)雜反應(yīng)體系，需要詳細(xì)了解反應(yīng)的路徑和機(jī)理,，才能得到準(zhǔn)確的動力學(xué)數(shù)據(jù),。

特別要說明的是，絕熱加速量熱儀的絕熱狀態(tài),實(shí)際上是 “準(zhǔn)絕熱狀態(tài)",之所以稱為“準(zhǔn)",是因?yàn)闃悠丰尫诺臒崃坑幸徊糠植豢杀苊獾赜脕砑訜針悠烦?。因?/span>, 必須對測試結(jié)果進(jìn)行修正,。通常采用熱修正系數(shù),也稱為熱慣量?來進(jìn)行修正：

理想絕熱條件的熱修正系數(shù)?=1。在正常操作條件下,該系數(shù)為1.05~ 1.2時測試精度較高,。

3. 篩選量熱儀 TSu

化學(xué)過程的開發(fā)包含潛在危險的評估,。對原料、中間體及產(chǎn)物進(jìn)行熱穩(wěn)定性評估,。 篩選量熱是指熱穩(wěn)定性評估中快速篩識別潛在的危險情況,，可以不使用復(fù)雜的絕熱量熱儀進(jìn)行數(shù)據(jù)推導(dǎo)，有助于在進(jìn)一步復(fù)雜的絕熱分析中節(jié)省時間,，更精確的確定實(shí)驗(yàn)條件,。

熱修正系數(shù)取決于樣品池中物料的裝載量。

放熱或者吸熱行為以非直線型的溫度曲線圖呈現(xiàn),。

壓力直接測試,，并且壓力同溫度同時顯示在一張圖表中。 起始溫度, 最高溫度,，壓力上升,，殘余壓力可以被立即顯示。 原始的溫度及壓力信息體現(xiàn)了反應(yīng)細(xì)節(jié),，定量分析結(jié)果,。

p  測試池可以承載樣品量：2 - 8 ml

p  測試池安裝于上蓋底端，并且懸浮在加熱爐腔中,。

p  加熱爐提供需要的溫度形式（梯度,，等溫或者混合式）。

p  T_oven, T_sample 和 p_sample 全部自動監(jiān)測,，顯示和記錄,。

p  自動提供計算所需準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)： dT/dt, d²T/dt² , dp/dt, and d²p/dt²

4. 微量熱儀

微量熱儀的設(shè)備有很多，包括差熱分析、差示掃描量熱儀,、熱重分析,、混合反應(yīng)微量熱儀、熱篩選儀,、熱反應(yīng)性監(jiān)測儀等,。這里以DSC為例說明其工作原理。DSC廣泛運(yùn)用于工藝安全領(lǐng)域,，這是由于它在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)篩選時具有多種功能,，而且只需要很少量的樣品，僅為毫克量級,，因此可以研究每個放熱現(xiàn)象,，即使在很惡劣條件下進(jìn)行測試，對實(shí)驗(yàn)人員或儀器也沒有任何危險,。此外,，掃描溫度從室溫升至500℃，以4K/min的升溫速率僅需要2h,，即在較短的時間內(nèi)就能獲得定量的數(shù)據(jù),。

DSC的工作原理是差值方法，因此不僅需要樣品池 (樣品坩堝),，還需要一個參比池,，參比坩堝可以是空的，也可以裝入惰性物質(zhì),。目前DSC采用的測量原理為：記錄樣品坩堝和參比坩堝之間的溫度差,，并以溫度差-時間或溫度差-溫度關(guān)系作圖 (圖10)。儀器必須進(jìn)行校準(zhǔn)以確定放熱速率和溫差之間的關(guān)系,。通常利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化焓進(jìn)行校準(zhǔn)，包括溫度校準(zhǔn)和量熱校準(zhǔn),。

圖10 DSC操作原理的示意圖

儀器DSC加熱爐的溫度控制有兩種方法：

(1) 動態(tài)模式：動態(tài)模式也稱為掃描模式,，加熱爐溫度隨時間呈線性變化，這是常用的一種模式,。

(2) 等溫模式：加熱爐的溫度保持恒定,。一些特定的反應(yīng)，如自催化反應(yīng)的甄別等常采用這種模式,。

DSC的靈敏度由以下參數(shù)決定:      

(1) 測量器的結(jié)構(gòu)：所使用的材質(zhì)和熱電偶的數(shù)量不同,，靈敏度不同。

(2) 使用坩堝的類型：出于安全目的,，常常采用相對耐高壓的坩堝,，這將影響其靈敏度。

(3) 實(shí)驗(yàn)條件：如掃描速率等。

因此DSC的靈敏度范圍通常為2~20W/kg,，這個放熱速率對應(yīng)于絕熱條件下4~40℃/h的溫升速率,。

TA Discovery X3 DSC

由于樣品中可能含有揮發(fā)性物質(zhì)，在掃描過程中,，這些物質(zhì)可能蒸發(fā),，并產(chǎn)生兩個結(jié)果:蒸發(fā)吸熱對熱平衡產(chǎn)生負(fù)影響，也就是說測量信號會掩蓋放熱反應(yīng),；實(shí)驗(yàn)中部分樣品的蒸發(fā)散失可能導(dǎo)致對測試結(jié)果的錯誤解釋,。因此，為測定樣品的潛能值,，實(shí)驗(yàn)必須采用密閉耐壓坩堝,。市場上的50μL的鍍金密閉坩堝，其耐壓可以達(dá)到200bar,，非常適合實(shí)驗(yàn)研究,。

DSC非常適合測定分解熱。另外,，如果反應(yīng)物料在很低溫度下混合 (低溫可以減慢反應(yīng)速率),，同時從很低的溫度開始掃描，那么也可以測定反應(yīng)熱,。這樣做,，必須清醒地意識到DSC中的樣品是不能攪拌的，也無法在反應(yīng)過程中添加其他物料,。不過,，DSC坩堝尺寸小，物質(zhì)擴(kuò)散時間短,，即使不攪拌,，通過擴(kuò)散也能達(dá)到混合。

這種掃描實(shí)驗(yàn)的目的在于模擬最壞情況：試樣加熱到400℃或500℃,，在這個溫度范圍內(nèi)大多數(shù)有機(jī)化合物都會發(fā)生分解,。此外，此類實(shí)驗(yàn)在密閉容器中進(jìn)行,，沒有分解產(chǎn)物從容器中溢出,。得到的熱譜圖顯示了試樣的熱特性，類似于試樣的 “能量指紋",。由于可以獲得定量測試結(jié)果,，因此這樣簡單的方法就可以得到絕熱溫升，從而進(jìn)行失控反應(yīng)嚴(yán)重度的評估,。這類篩選實(shí)驗(yàn)對于混合物潛在危險性的分析是很有用的,。

需要注意的是,由于DSC測試樣品量為毫克量級,，溫度控制大多采用非等溫、非絕熱的動態(tài)模式,，樣品池,、升溫速率等因素對測試結(jié)果影響較大，所以DSC的測試結(jié)果不能直接應(yīng)用于工程實(shí)際,。

一般來說DSC對物質(zhì)的初篩,，得到的起始分解溫度很大程度取決于實(shí)驗(yàn)條件，尤其取決于掃描速度,、實(shí)驗(yàn)裝置的檢測值以及樣品量,。在DSC實(shí)驗(yàn)中, 根據(jù)起始分解溫度中減去一定的溫度 “間距"，來定義一個安全溫度的方法稱為 “距離法則",。此規(guī)則意味著當(dāng)溫度低于安全溫度時, 反應(yīng)不會發(fā)生,。20世紀(jì)70年代初期普遍使用的是50K規(guī)則，但實(shí)踐表明其預(yù)測結(jié)果并不安全,，于是安全距離增加到60K,，最后增加到100K。

與DSC不同,，H.E.L的Tsu篩選量熱儀可在熱穩(wěn)定性評估中快速篩選識別潛在的危險情況,，使用樣品量大，代表性強(qiáng),，可以不使用復(fù)雜的絕熱量熱儀進(jìn)行數(shù)據(jù)推導(dǎo),，有助于在進(jìn)一步復(fù)雜的絕熱分析中節(jié)省時間，更精確的確定實(shí)驗(yàn)條件,。