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氣相色譜使用時遇到故障怎么解決
閱讀：905 發(fā)布時間：2023-3-20
許多氣相色譜實驗中碰到的問題通過日常維護(hù)一般都可以避免，例如,，定期更換隔墊,，保持進(jìn)樣器和檢測器的整潔以及維護(hù)良好會解決很多問題。
一,、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：
一是是峰沒有分開,，另一可能氣路中有污染。
峰丟失的第一種情況是峰沒有分開,，可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的,。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,，以便在維護(hù)時作參考。
第二種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口,、檢測器等)來解決,。
為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程,；
注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,；
減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；
使用盡量高的進(jìn)樣口溫度,、柱溫和檢測器溫度,。
二、基線問題
氣相色譜基線波動,、飄移都是基線問題,，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用,。
先檢查注射器是否堵塞,，如果沒有問題，
再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,，
然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
最后觀察檢測器出口是否暢通,。
檢測器出口的暢通是很重要的,，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號,。檢查進(jìn)樣口,、注射器、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰,，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高,，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通,。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的,。當(dāng)時是秋冬之交,，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞,，柱頭壓居高不下,，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器,，所以不出峰,。
遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。
如果有更換或條件有改變,，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說,，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠,，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,，基線不是馬上變化的),。第二天開機(jī)之后，基線非常高,，并伴有基線強(qiáng)烈抖動,，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測,。經(jīng)過檢查,，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后,，立即恢復(fù)了正常,。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣),；
石英棉是不是該更換了,；
襯管是否清潔。值得一提的是,，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,，最后再重新安裝,。
此外，檢測器污染也可能造成基線問題,，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。