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處理好這些故障就能延長(zhǎng)液相色譜儀的壽命
閱讀：1172 發(fā)布時(shí)間：2023-1-18
液相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜,，且不同型號(hào)的色譜儀,，出故障時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同,，在遇到液相色譜儀的故障時(shí),，應(yīng)該知道是什么原因?qū)е碌摹?/div>
液相色譜儀峰分叉怎么回事
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染,，或柱頭填料塌陷導(dǎo)致的,。
對(duì)于第一種情況，先用純水反向沖洗柱子,，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇洗,，然后用純水沖洗,，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,，則考慮第二種情況,。
對(duì)于第二種情況，擰開(kāi)柱頭,，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料,，滴一滴甲醇,，填料下陷,，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,，再填平,，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次,，直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料,，擰緊柱頭,，用純甲醇沖洗30分鐘上。
如何排除液相色譜儀氣泡溢出故障
流動(dòng)相內(nèi)產(chǎn)生都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,，主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),，過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán),，阻塞了過(guò)濾器,，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相,。
過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5硝酸溶液中12～36小時(shí),，輕輕震蕩幾次,，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥,，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵,，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥,，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
自檢時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)“鎢燈能量低”的錯(cuò)誤
一般來(lái)說(shuō),，原因是系統(tǒng)中有擋光物,，光路偏離,，鎢燈電源系統(tǒng)或鎢燈燈泡壞。這時(shí)首先要檢查光度室是否有擋光物,；打開(kāi)檢測(cè)器光源室蓋,，檢查氘燈是否點(diǎn)亮；如果氘燈不亮,，則關(guān)機(jī),，更換新氘燈，換時(shí),，需注意型號(hào),；檢查氘燈保險(xiǎn)絲，看是否松動(dòng),、氧化,、燒斷；如果故障,，應(yīng)立即更換,；再開(kāi)機(jī)重新自檢；若仍出現(xiàn)上述故障,，則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢,。
出現(xiàn)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定
造成這種情況的原因是系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有物,，使得兩者不能密封,。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,，避免吸入空氣,，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,，拆下單向閥,，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
液相色譜儀峰面積重復(fù)性不好
主要原因可能有進(jìn)樣閥漏液,、加樣針不到位或液量不足,。針對(duì)第一種情況，處理時(shí)應(yīng)對(duì)更換進(jìn)樣閥墊圈,；對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,，儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積,；樣品的前處理也很重要,，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，溶解,，盡量減少對(duì)色譜柱的污染,，以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液,，以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞,；色譜柱作好標(biāo)記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。
液相色譜柱壓升高
造成柱壓升高的原因很多,。一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了異常的占位性物體，造成流體阻力加大所引起的,。例如,，緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)，或樣品污染沉積,。針對(duì)第一種情況,，處理時(shí)應(yīng)先用40～50℃的純水，低速正向沖洗子,，待柱壓逐漸下降后,，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后,，用常溫純水洗,，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對(duì)于第二種情況,，由樣品的沉積引起污染C18柱,，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),，再用換成甲醇沖洗,，然后用純水沖洗,，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。